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一文帶你詳細了解大氣voc監(jiān)測的相關(guān)方法知識
一直以來，我國政府都高度重視大氣voc監(jiān)測污染防治工作，這10年的VOCs治理產(chǎn)業(yè)也強烈地推動著我國環(huán)保產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。
大氣voc監(jiān)測過程通常可分為樣品采集、樣品富集與樣品分析等過程。樣品采集包括直接采樣、衍生化采樣等方法，也可通過吸附劑吸附的方式在采樣過程中同時完成樣品的采集與富集。樣品采集后，可通過預(yù)濃縮等技術(shù)富集并進行分析。
常用的分析技術(shù)包括氣相色譜法(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、氣相色譜-氫火焰離子化檢測法(GC-FID)、高效液相色譜法(HPLC)、傅立葉紅外光譜法(FTIR)等多種手段。根據(jù)采樣方式與監(jiān)測數(shù)據(jù)時間分辨率的不同，大氣VOCs監(jiān)測又可分為手工監(jiān)測與自動監(jiān)測兩種模式。手工監(jiān)測可多點同時采樣，但時間分辨率低。自動監(jiān)測可獲得高分辨率的觀測數(shù)據(jù)，更加有利于深入開展VOCs時間變化規(guī)律及光化學(xué)反應(yīng)機理研究。
1、手工監(jiān)測方法
手工監(jiān)測方法在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、氣相色譜-氫火焰離子化檢測法、高效液相色譜法、傅立葉紅外光譜法等不同的VOCs手工監(jiān)測方法中，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法因選擇性和靈敏度高，可適用于大多數(shù)VOCs組分測定，逐漸得到更加廣泛的應(yīng)用，并經(jīng)過不斷的優(yōu)化和更新，形成了目前主流的預(yù)濃縮-熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜/氫火焰離子化檢測器監(jiān)測方法，其中預(yù)濃縮是該方法的重點環(huán)節(jié)。
預(yù)濃縮系統(tǒng)可以將VOCs組分進行富集，同時去除樣品中會對分析造成干擾的水和二氧化碳，提高儀器的靈敏度，改善待測組分分離效果。目前常用的預(yù)濃縮系統(tǒng)主要可分為液氮冷阱預(yù)濃縮系統(tǒng)和吸附劑輔助電子制冷預(yù)濃縮系統(tǒng)。
其中液氮冷阱預(yù)濃縮系統(tǒng)是較為傳統(tǒng)的預(yù)濃縮方式，其制冷溫度可達到-180℃，靈敏度較高，且不會帶來目標化合物的“歧視”現(xiàn)象，其缺點為設(shè)備體積較大、液氮需要經(jīng)常更換、運行成本較高。吸附劑輔助電子制冷預(yù)濃縮系統(tǒng)的制冷溫度可達-50℃左右，例如，張烴等建立的電子制冷預(yù)濃縮-雙柱氣相色譜-質(zhì)譜/氫火焰離子化檢測器方法，其樣品富集冷阱溫度為-30℃。
該方法具有設(shè)備體積小、適用于在線監(jiān)測的優(yōu)點，但需要注意吸附劑性能對分析結(jié)果影響較大，需通過系統(tǒng)實驗驗證選擇最佳的吸附劑或吸附劑組合。除以上兩種預(yù)濃縮系統(tǒng)外，北京大學(xué)與武漢天虹公司合作開發(fā)了基于復(fù)疊式壓縮機制冷循環(huán)的預(yù)濃縮系統(tǒng)，在不使用液氮的前提下，其富集溫度可達到-150℃。
美國Entech公司則研發(fā)了多重毛細柱捕集阱技術(shù)，無需液氮等制冷劑以及吸附劑，可以在35℃下對TO-15組分進行富集，并具有良好的除水效果，但該設(shè)備目前應(yīng)用相對較少，其性能尚待評估。乙烷、乙烯、丙烷和乙炔等C2～C3組分在常規(guī)毛細色譜柱中響應(yīng)較差，且出峰早，容易受到未除凈的氮氣、氧氣、二氧化碳和水等組分的影響，因此在分析C2～C3組分時，需要對方法進行改善和優(yōu)化。
其中一種方法是在氣相色譜中使用多維切割單元(或中心切割單元、微流控平板等)進行雙柱切換，雙柱分別為多孔層開管石英毛細管柱(PLOT)，用于分析C2～C3組分，以及DB-624柱或類似類型的色譜柱，用于分析C4～C12組分，雙柱分別與氫火焰離子化檢測器及質(zhì)譜相連。
另外采用冷柱箱進樣方式可實現(xiàn)基于單一色譜柱(DB-1或DB-624等同類柱)的C2～C12組分分析和檢測。甲醛等醛、酮類化合物極性較強，容易吸附在采樣罐內(nèi)壁上，目前國內(nèi)的手工監(jiān)測標準方法是使用填充了2,阱(DNPH)的采樣管進行衍生化采樣，使用高效液相色譜法進行分析。
研究表明，通過使用內(nèi)壁惰性化的蘇瑪罐進行采樣，優(yōu)化冷阱程序或填料，質(zhì)譜采用選擇離子檢測(SIM)模式等手段也可以通過預(yù)濃縮-熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)進行醛、酮類組分的分析，結(jié)合中心切割技術(shù)，只需一針進樣就能分析《2018年監(jiān)測方案》中要求監(jiān)測的全部117種揮發(fā)性有機物。
2、自動監(jiān)測方法
自動監(jiān)測方法VOCs自動監(jiān)測方法包括質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜(PTRMS)、飛行時間質(zhì)譜(TOF-MS)、激光光譜技術(shù)(TDLAS)、傅立葉變換紅外光譜法(FTIR)、在線氣相色譜-質(zhì)譜/氫火焰離子化檢測器(GC-MS/FID)、氣相色譜/光離子化氣體檢測器(GC-PID)、氣相色譜-還原氣體檢測器(GC-RGD)等。其中在線氣相色譜-質(zhì)譜/氫火焰離子化檢測器方法具有靈敏度和時間分辨率高、檢測物種全面等優(yōu)點，是目前國內(nèi)外主要使用的自動監(jiān)測方法。