JP4000型示波極譜儀（Ⅰ型）

     中華人民共和國國家標準  GB 5009.12—2010
食品中鉛的測定示波極譜法測定
                                                                                        食品安國內家標準  食品中鉛的測定 

1   范圍 

    本標準規定了食品中鉛的測定方法。 

    本標準適用于食品中鉛的測定。 

2   規范性引用文件 

    本標準中引用的文件對于本標準的應用是的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本 適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其*新版本（包括所有的修）適用于本標準。

第五法  單掃描極譜法
27  原理
     試樣經消解后，鉛以離子形式存在。在酸性介質中，Pb2+與 I-形成的 PbI42-絡離子具有電活性，在滴汞電極上產生還原電流。峰電流與鉛含量呈線性關系，以標準系列比較定量。
28  試劑和材料
28.1    底液：稱取5.0 g ，8.0 g 酒石酸鉀鈉，0.5 g 抗壞血酸于 500 mL 燒杯中，加入 300 mL 水溶解后，再加入 10 mL 鹽酸，移入 500 mL 容量瓶中，加水至刻度。（在冰箱中可保存 2 個月）
28.2    鉛標準貯備溶液（1.0 mg/mL）：準確稱取 0.1000 g 金屬鉛（含量 99.99 %）于燒杯中加 2 mL（1+1）硝酸溶液，加熱溶解，冷卻后定量移入 100 mL 容量瓶并加水至刻度，混勻。
28.3    鉛標準使用溶液（10.0 μg/mL）：臨用時，吸取鉛標準貯備溶液 1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混勻。
28.4    混合酸：硝酸-高氯酸（4+1），量取80 mL 硝酸，加入 20 mL 高氯酸，混勻。
29  儀器和設備
29.1    極譜分析儀。
29.2    帶電子調節器萬用電爐。
29.3    天平：感量為 1 mg。
30  分析步驟
30.1   極譜分析參考條件

單掃描極譜法(SSP 法)。選擇起始電位為-350 mV，終止電位-850 mV，掃描速度 300 m V/s，三電極，二次導數，靜止時間 5 s 及適當量程。于峰電位（Ep）-470 mV處，記錄鉛的峰電流。
30.2   標準曲線繪制
    準確吸取鉛標準使用溶液 0 mL，0.05 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL(相當于含 0 μg，0.5 μg，1.0 μg，2.0 μg，3.0 μg，4.0 μg 鉛)于 10 mL 比色管中，加底液至 10.0 mL，混勻。將各管溶液依次移入電解池，置于三電極系統。按上述極譜分析參考條件測定，分別記錄鉛的峰電流。以含量為橫坐標，其對應的峰電流為縱坐標，繪制標準曲線。
30.3   試樣處理
糧食、豆類等水分含量低的試樣，去雜物后磨碎過 20 目篩；蔬菜、水果、魚類、肉類等水分含量高的新鮮試樣，用均漿機均漿，儲于塑料瓶。
30.3.1  試樣處理（除食鹽、白糖外，如糧食、豆類、糕點、茶葉、肉類等）：稱取 1 g～2 g試樣（**至 0.1 g）于 50 mL  三角瓶中,加入10 mL～20 mL  混合酸，加蓋浸泡過夜。置帶電子調節器萬用電爐上的低檔位加熱。若消解液顏色逐漸加深，呈現棕黑色時，移開萬用電爐，冷卻，補加適量硝酸，繼續加熱消解。待溶液顏色不再加深，呈無色透明或略帶黃色，并冒白煙，可上等位驅趕剩余酸液，至近干，在低檔位加熱得白色殘渣，待測。同時作一試劑空白。
30.3.2 食鹽、白糖：稱取試樣 2.0 g 于燒杯中，待測。
30.3.3 液體試樣
稱取 2 g 試樣（**至 0.1 g）于 50 mL 三角瓶中（含乙醇、二氧化碳的試樣應置于 80℃水浴上驅趕）。加入 1 mL～10 mL  混合酸，于帶電子調節器萬用電爐上的低檔位加熱，以下步驟按 30.3.1“試樣處理"項下操作，待測。
30.4   試樣測定
    于上述待測試樣及試劑空白瓶中加入 10.0 mL  底液,溶解殘渣并移入電解池。以下按 30.2“標準曲線繪制"項下操作，極譜圖參見附錄 A。分別記錄試樣及試劑空白的峰電流，用標準曲線法計算試樣中鉛含量。
31  分析結果的表述
試樣中鉛含量按式（6）進行計算。
X      ………………………………（6）
式中：
X——試樣中鉛的含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或 mg/L）；
A——由標準曲線上查得測定樣液中鉛的質量，單位為微克（μg）；
A0——由標準曲線上查得試劑空白液中鉛質量，單位為微克（μg）；
m——試樣質量或體積，單位為克或毫升（g 或 mL）。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留兩位有效數字。
32  精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的優良差值不得超過算術平均值的 5.0 %。
33  其他
本標準檢出限：石墨爐原子吸收光譜法為 0.005 mg/kg；氫化物原子熒光光譜法固體試樣為 0.005 mg/kg，液體試樣為 0.001 mg/kg；火焰原子吸收光譜法為 0.1 mg/kg；比色法為 0.25 mg/kg。單掃描極譜法為 0.085 mg/kg。 
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