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鞏義市明發(fā)水處理材料有限公司
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更新時間:2018-05-14 09:00:00瀏覽次數(shù):293次
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聚合氯化鋁的形態(tài)組成與分析
*以來,各學科的眾多研究工作者對鋁的水化學反應及其形態(tài)組成進行了大量的研究,采用了許多不同的分析檢測手段,其中包括諸如光譜分析、電化學以及熱力學等方法。但由于鋁的水解化學反應極為復雜,水解形態(tài)的組成千變?nèi)f化,再加上許多實驗研究結(jié)果均是在不同條件下取得的,尤其是所用實驗樣品是在不同的物理化學環(huán)境中、以不同的操作方法制備出來的。因此到目前為止,仍難以確切地了解反應生成的各種羥基鋁絡離子,尤其是聚合羥基鋁絡離子的組成和穩(wěn)定性。
鋁化合態(tài)的傳統(tǒng)研究方法是化學分析法和電位滴定法,zui初的理論認為,鋁水解產(chǎn)物的羥基化合態(tài)是由單體到聚合物按六元環(huán)的模式發(fā)展,直到生成沉淀仍保持著拜耳石的結(jié)構(gòu),但它缺乏直接的結(jié)構(gòu)分析證實。造紙界普遍接受 Hayden--Rubin 理論,認為明礬水解產(chǎn)物的主要有效成分是Al8(OH)204+ 、Al8(OH)10(SO4)54+ 以及 Al(OH)3 絮團。
近年來,由于一些新的分析測試手段的出現(xiàn),鋁離子水解產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)分析方法也得到進一步發(fā)展。zui近的一些研究結(jié)果表明,鋁離子水解產(chǎn)物中的有效基團可能是由更多鋁離子形成的具有更強正電性的聚合體。興起采用的核磁共振 27Al NMR 法和小角度 X-射線衍射法的鑒定結(jié)果表明,鋁鹽水解產(chǎn)物中只存在單體、二聚體和 Al13,即 Al12AlO4(OH)247+及更高聚集體的形態(tài)分布,但這種測試方法仍存在許多未知部分。這種方法設備費用昂貴,測試技術(shù)要求復雜,目前在眾多的測試方法中,相對比較簡單實用的當屬 Ferron 逐時絡合比色分光光度法。
Ferron 逐時絡合比色分光光度法的原理是:由于 Ferron 試劑與 Al(III)的單體及不同聚合物有不同的反應速率,據(jù)此可以將它們分為以下三類:
(1) Ala(反應立刻進行)包括單體和初聚物(Al1--3 ),其超濾規(guī)范分子量多在 500 以下;
(2) Alb(反應較快)包括一些低聚物(Al6--8 )和中聚物(Al13 ),其超濾規(guī)范分子量分布范圍為 1000~50000,大多在 10000 以下;
(3) Alc(反應較緩慢)包括高聚物(Al>13)和溶膠態(tài)[nAl(OH)3],其超濾規(guī)范分子量分布范圍為 50000~100000。
其中 Alb 還可以根據(jù)反應時間再細分為 Alb1 、Alb2、Alb3 三部分。Alb1主要是線型低聚物,其特征是聚合度低而電荷有所增長;Alb2 主要是由低聚物發(fā)展而成的高聚物,但仍以保持線型結(jié)構(gòu)為主,其特征是聚合度中等而電荷較高;Alb3 主要是以環(huán)狀結(jié)構(gòu)為主的高聚物組成,并有部分羥橋轉(zhuǎn)化為氧橋聚合,其特征是聚合度較高,電荷中等,較易進一步聚合而較難解聚。
這種方法雖然只能粗略地進行分類,但它能測定 Alb 的含量,有很大的實用價值。進一步的研究結(jié)果表明,F(xiàn)erron 法測定的 Alb 與核磁共振(NMR)法測定的 Al13的含量十分接近,Al13 /Alb ≈1,這說明兩種方法的結(jié)果具有一定的相關(guān)性。因此,核磁共振和 Ferron 逐時絡合比色法共用可能會更有利于水解鋁形態(tài)組成的結(jié)構(gòu)分析。
聚合氯化鋁的生產(chǎn)制備及發(fā)展狀況
聚合氯化鋁的研制與開發(fā)始于 60 年代后期的日本,此后,歐洲、美國和前蘇聯(lián)等國的許多研究工作者對其合成制備工藝進行了大量的研究開發(fā)工作,國內(nèi)外已有大量的和文獻報道了數(shù)十種聚合氯化鋁的制備工藝和方法。多數(shù)生產(chǎn)者采用以下生產(chǎn)方法:
(1) 氯化鋁與石灰反應制得堿化度可高于 70%的聚合氯化鋁產(chǎn)品,這種方法由于存在溶解鈣的穩(wěn)定性問題,所以一般其產(chǎn)品的 Al2O3 含量只有 6~7%;
(2) 氯化鋁與碳酸鈉反應可制得低或中堿化度的聚合氯化鋁產(chǎn)品,堿化度太高會生成多余的 Al(OH)3 沉淀;
(3)氯化鋁與氫氧化鈉反應可制得中、低堿化度的聚合氯化鋁產(chǎn)品;
(4)金屬鋁溶解于氯化鋁溶液可制得各種堿化度的聚合氯化鋁產(chǎn)品,在這種情況下,由于*沉淀更容易被控制,所以,這種方法通常可制得有效含量較高的聚合氯化鋁產(chǎn)品;
(5) *與鹽酸或氯化鋁溶液反應可制得中、低堿化度的聚合氯化鋁產(chǎn)品。
目前,工業(yè)化制備方法主要是以不足量酸溶解廢鋁灰、鋁屑或*溶膠,在一定溫度及壓力條件下經(jīng)相當長時間(數(shù)小時到十余小時)的反應熟化或固化而制成具有一定堿化度的液體或固體聚合氯化鋁產(chǎn)品。我國聚合氯化鋁的研制開始于 70 年代初,但原料、生產(chǎn)工藝及技術(shù)路線充分體現(xiàn)了中國特色,即利用工業(yè)廢料,如廢鋁灰或煤矸石酸溶或堿溶法制備聚合氯化鋁,這一傳統(tǒng)一直延續(xù)至今。70 年代初廢鋁灰酸溶法遍及全國各城市,但多為粗制品。80 年代后期生產(chǎn)者及研究人員逐漸認識到工業(yè)廢料生產(chǎn)聚合氯化鋁存在諸多的生產(chǎn)工藝及產(chǎn)品質(zhì)量問題,難以形成大規(guī)模的生產(chǎn)及生產(chǎn)出高品位的聚合氯化鋁產(chǎn)品,從而轉(zhuǎn)向流行的工藝,即以*凝膠為原料,采用鹽酸熱壓溶一步法或兩步法制備聚合鋁絮凝劑。
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