測定法取藥材或飲片細粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml，連接刻度分液漏斗，并導入氮氣至瓶底，連接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日處連接導氣管，將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液，置于磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶內的溶液至沸，并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至藍色或藍紫色持續20秒鐘不褪，并將滴定的結果用空白試驗校正。
儀器裝置如圖。 A為1000ml兩頸圓底燒瓶；
B為豎式回流冷凝管；
C為（帶刻度）分液漏斗；
D為連接氮氣流入口；
E為二氧化硫氣體導出口。
另配磁力攪拌器及電熱套。
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