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河南華泉凈水材料總廠
確切掌握聚合氯化鋁的形態組成與分布特征,對研究其高效絮凝作用有十分重要的意義。制備聚合氯化鋁的方法有很多,本次以純鋁箔和鹽酸為原料,通過控制不同的反應物計量比,在實驗室條件下制備出了一系列鹽基度不同的高純聚合氯化鋁,并考察了所制備聚合氯化鋁的形態分布,探討了鹽基度和混凝性能的關系。
河南華泉凈水材料鋁箔制備高純聚合氯化鋁及其性能研究,河南華泉凈水材料鋁箔制備高純聚合氯化鋁及其性能研究,河南華泉凈水材料鋁箔制備高純聚合氯化鋁及其性能研究:
河南華泉凈水材料近年來,聚合氯化鋁(PAC)作為一種新型高效的無機高分子混凝劑,在水處理領域中得到了廣泛的應用,具有用量少、成本低、凈化水質優、使用方便等諸多優點。聚合氯化鋁是介于AlCl3和Al(OH)3之間的一系列準穩態物質,即二鋁到*的羥基洛合物,其在混凝過程中發揮凝聚絮凝效應的主要成本正是這些羥基聚合形態。因此,確切掌握聚合氯化鋁的形態組成與分布特征,對研究其高效絮凝作用有十分重要的意義。制備聚合氯化鋁的方法有很多,本次以純鋁箔和鹽酸為原料,通過控制不同的反應物計量比,在實驗室條件下制備出了一系列鹽基度不同的高純聚合氯化鋁,并考察了所制備聚合氯化鋁的形態分布,探討了鹽基度和混凝性能的關系。
其反應原理可用下式表示:
(1)鋁箔中的鋁、三氧化鋁與鹽酸反應
2Al+6H+----2Al3++3H2
Al2O3+6H+---2Al3++3H2O
(2)Al3+與水結合生成水合鋁離子(PH=3.5~4.0)
Al3++6H2O---[Al(OH2)6]3+
(3)隨著反應的進行,Al3+不斷溶出,由于反應物鹽酸的消耗,致使反映體系的PH值逐漸升高,OH-濃度也不斷增加,水合鋁離子水解生成多核洛合物。
【Al(OH2)6】3+--[Al(OH)(OH2)5]2++H+
【Al(OH)(OH2)5】2+--[Al(OH)2(OH2)4]++H+
【Al(OH)2(OH2)4】+--[Al(OH)3(OH2)3]+H+
(4)當溶液PH值升高到4.0左右時,其中相鄰的兩個-OH間就發生架橋聚合,生成聚合氯化鋁。
1實驗河南省華泉凈水材料總廠所有水處理產品均以達到國家凈水材料制定標準;并通過ISO9001質量體系認證和ISO14001:2004環境管理體系認證;多年被當地政府評為“重合同守信用企業”;竭誠歡迎有志之士,加盟我公司,誠信合作,共贏天下!!!!*www.huaquanwang.com:
1.1原料、試劑及儀器
純鋁箔
鹽酸、Ferron試劑、鄰菲羅啉、乙酸鈉等均為分析純。
恒溫水浴鍋;變速式電動攪拌機(攪拌速度設定為300r min-1);DSX-300型核磁共振儀,ZR4-6型六聯實驗攪拌儀;HACH 2100P型濁度儀。
1.2方法
將鋁箔剪成碎屑緩慢地加入鹽酸(1:1)溶液中,不斷攪拌(由于鋁箔與鹽酸反應比較劇烈,并且反應過程中會放出大量的熱導致溶液沸騰,所以應特別注意鋁箔的投加速度,防止發生暴沸而使反應物噴濺。)投料完畢后,將反應物在80度水浴條件下攪拌4~8h,期間注意補水。待反映體系不再有氣泡生成時,調節水浴溫度為60度,在反應6~8h。反應結束后,自然冷卻,靜置24h后取上清液過濾,即可獲得聚合氯化鋁樣品。根據鹽酸與鋁箔的不同計量比,制得了鹽基度不同的一系列樣品,經測定,其中的氧化鋁含量約8%~10%。
1.3混凝實驗
將高嶺土用去離子水浸泡24h,然后 用浸泡后的高嶺土上清液加入去離子睡配制原水,調整濁度為106NTU,此時PH值為7.0±0.05.
混凝溫度為室溫大約20度。加入聚合氯化鋁樣品 后先以350r min-1快速攪拌30s,再以50 r min-1 慢速攪拌10min,攪拌結束后,沉降20min,然后在液面下2cm處取上清液測定濁度。
1.4分析與檢測
1.4.1樣品主要指標的測試
樣品主要指標依據國家標準GB15892-2003 進行測定
1.4.2聚合氯化鋁的水解形態分布
采用Ferron逐時洛合比色法分析。聚合物氯化鋁的水解形態只有三種:Ala為單體形態,即聚合氯化鋁在1min內與Ferron試劑反應的部分;Alb為低聚合態和中等聚合形態,即聚合氯化鋁在1~120min之間與Ferron試劑反應的部分;Alc為大的溶膠聚合形態或初級凝聚固體形態,即聚合氯化鋁在120min以后與Ferron試劑反應極慢或者不發生反應的部分。
水解溶液中總Al濃度(Alt)為:
Alt=Ala+Alb+Alc
1.4.3 AlNMR定量測定
采用DSX-300型核磁共振儀,共振頻率為78.2MHz,翻轉角為10度,采樣時間為0.2065s,采樣間隔為0.25s。測量時使用直徑為10mm的樣品管,其中心插入定量注入內標液的毛細管,毛細管中注入一定濃度的NaAl(OH)4溶液及體積的D2O,作為AL含量的內標及鎖場試劑。制作標準曲線和采樣時均采用同一規格的樣品管及毛細管內標,且操作條件相同。測試中將內標處峰的積分面積定為1.
根據PAC樣品的 AlNMR譜圖,化學位移為80ppm、4 ppm、0 ppm處的峰分別代表內標物氯酸鈉、二聚體、鋁單體的共振峰;化學位移為62.5~63 ppm和70.1 ppm處的峰分別代表Al13和Al30中鋁氧四面體的共振峰;化學位移為10~12 ppm處的峰代表AL13和AL30及其它形態中鋁氧八面體的共振峰。計算時,將80 ppm處的內標峰面積設為1,對其它峰進行積分。根據各峰面積及標準曲線可計算出62.5~63 ppm、0 ppm各峰所代表的鋁含量。由于具有Keggin形態結構的聚陽離子Al13的中心為AlO4,外圍是12個鋁八面體,但八面體部分由于信號過寬在AlNMR譜圖中很難顯示。因此,63 ppm處的共振峰代表Al13聚合陽離子組分的1/13,在定量計算時,聚合形態的含量應為62.5~63 ppm處峰所代表的鋁含量的13倍。定量計算時,在已知總鋁含量的情況下,即可求出Al單體、Al13及未檢測出鋁形態的含量。
河南省華泉凈水材料總廠所有水處理產品均以達到國家凈水材料制定標準;并通過ISO9001質量體系認證和ISO14001:2004環境管理體系認證;多年被當地政府評為“重合同守信用企業”;竭誠歡迎有志之士,加盟我公司,誠信合作,共贏天下!!!!*www.huaquanwang.com:主要產品有:高純PAC、聚合氯化鋁、聚氯化鋁鐵、堿式氯化鋁、復合雙酸鋁鐵、活性炭、聚丙烯酰胺、脫色除臭劑、無煙煤濾料、石英砂濾料、錳砂、磁鐵礦濾料、卵石墊層濾料等。
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