等規萃取器報價
等規萃取器報價
型號:SY33-M153149
庫號:M153149
GB/T 2412-2008聚丙烯等規指數測試方法
本方法適用于聚丙烯等規指數的測試。
在本方法測試條件下,等規指數規定為不溶于沸騰正庚烷的聚丙烯重量占試樣重量的百分數。
一、設備、儀器與試劑
1. 設備、儀器
(1)粉碎機:能將粒料粉碎成直徑為0.3-0.6毫米或有同等效果的機器;
(2)篩子:孔徑0.3和0.6毫米各一個;
(3)電熱套:體積250毫升;
(4)調壓器:與電熱套配套使用;
(5)烘箱;
(6)真空烘箱;
(7)分析天平:感量0.1毫克;
(8)架盤天平:感量0.1克;
(9)萃取裝置:見圖1;
萃取器:(帶圓底燒瓶)見圖2:
冷凝器:見圖3;
玻璃砂漏斗:見圖4,在室溫下裝滿范餾水,其流經時間為45-90秒;
帶孔玻璃漏斗:見圖5;
注:圖中尺寸單位毫米計。
(10)秒表;
(11)培養皿;
(12)洗瓶;
(13)搪瓷盤;
(14)定量濾紙:φ15厘米;
(15)干燥器;
(16)量筒。
2. 試劑;
(1)正庚烷:分析純,無芳香成分;
(2)丙酮:分析純
(3)干冰。
二、操作步驟
3. 試樣準備:將適量的料料試樣和約2倍量的干冰放在搪瓷盤中混勻,然后將其粉碎(或研磨)成小顆粒,粉碎后的試樣進行篩分,選取顆粒直徑為0.3-0.6毫米的試樣;對于粉料,可將試樣直接進行篩分,選取顆粒直徑為0.3-0.6毫米的試樣。
4. 試樣干燥及退火:將適量上述試樣放在培養皿中,置于真空烘箱內,使氮氣余壓保持在180毫米汞柱,于140±2℃干燥2小時;對于粉料,減壓至余壓50毫米汞柱,于70±2℃干燥2小時,然后將試樣置于干燥器內冷卻1小時。
5. 將洗凈的玻璃漏斗放在100-105℃的烘箱內干燥1.5小時(一般即可恒重),置于干燥器內冷卻1小時,然后稱量,精確到0.1毫克(為防止吸濕稱量時可將其置于稱量瓶中)。
注:1 粒料用玻璃漏斗
2 粉料用裝有濾紙筒的帶孔玻璃漏斗。
6. 將冷卻后的試樣在架盤天平上稱5克移入已精確稱量的漏斗內,再次稱量,精確到0.1毫克。
7. 在萃取器提取阱底部橫放一玻璃短管,將稱好試樣的漏斗置于萃取器內(測試粉料時不放玻璃短管)。
8. 在圓底燒瓶中,加入200毫升正庚烷,放幾粒沸石,加熱至即將沸騰,裝好萃取裝置,接通冷卻水,萃取器用棉布套保溫。
9. 從裝好萃取裝置到冷凝液由冷凝器下端滴下第1滴的時間應控制在6-10分鐘內,從冷凝液滴下第1滴開始記時。
10. 調節回流速度,使正庚烷每小時抽提20±5次,連續萃取24小時。如果萃取6小時的試驗結果與抽提24小時一致時,可萃取6小時。
11. 萃取結束后移去萃取器,取出漏斗置于漏斗架上,使其冷卻到室溫,用丙酮洗滌三次,用氮氣吹,使丙酮盡量揮發(或在水流泵上將丙酮抽盡)。
12. 將含有殘余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱內,在100-105℃,余壓50毫米汞柱干燥2小時(一般即可恒重),置于干燥器內冷卻1小時,然后稱量,精確到0.1毫克。
三、試驗結果
13. 等規指數%(X)按下式計算:
14. 數據處理:計算至小數點后第二位,按照數字修約規則修約至小數點后位,測定結果以平行測定值的算術平均值表示。平行測定兩個結果之差不大于0.20%。
注:(1)試驗時的氣壓較標準氣壓低100毫米汞柱時,允許對測定結果用校正值-0.4%校正。
(2)對于粉料,在試樣和殘余聚合物干燥的過程中,如果未充氮與充氮情況下的試驗結果一致時,可以不充氮。但試驗結果不一致時,必須充氮。
四、試驗報告
15. 試驗報告包括以下內容:
(1)試樣名稱、批號、特征。
(2)算術平均值。
(3)記錄試驗時的氣壓、溫度、濕度。
(4)試驗人員