高效過濾泄漏檢漏整體服務流程方案一.高效過濾器泄漏檢漏系統的構成：*種：氣溶膠發生器（PAO,DOP油）+氣溶膠光度計（檢漏儀）+手動掃描探頭+IQ,OQ,PQ認證文件；第二種：氣溶膠發生器+稀釋器+光度計+手動掃描探頭+IQ,OQ,PQ認證文件二.規定：對于高效過濾泄漏檢漏GMP有明確規定1.氣溶膠為分散PAO氣溶膠，質量中值直徑為（0.5~0.7um）幾何標準偏差為1.7 2.測試儀器有兩種氣溶膠光度計和粒子計數器，前者測質量濃度，單位為ug/L，后者測粒子濃度，單位為粒/L。氣溶膠光度計和粒子計數器均滿足檢漏要求。三.檢漏的目的：檢漏過濾器材中的小針孔和其他的損壞，比如：框架密封，墊圈密封，過濾器構架上的漏縫等等，主意的目的是通過檢查新建好的無塵車間安裝的高效過濾器的密封性，及時發現其本身及安裝過程中存在的缺陷，采取相應的補救措施，保證所在區域的潔凈度。四．塵埃粒子掃描法的實驗原理：光散射原理； 實驗方法 ： 4．1 環境條件：溫度控制在18—26℃ ；相對濕度控制在45—65％ 4．2 測試狀態：靜態測試，室內測試人員不得多于2人。 4．3 壓差：針對室內不同潔凈度房間而言，靜壓差 5Pa，潔凈區與非潔凈區之問靜壓差 10Pa；對工藝過程中產塵量大的房間與其他房間應保持相對負壓。 4．4 測試方法 4．4．1 將塵埃粒子計數器用注射用水及75％酒精擦試消毒后再經紫外線照射30分鐘傳入潔凈區。 4．4．2 將塵埃粒子計數器水平位置放在桌上。測量塑料管端口接插在過濾器的接嘴上。 4．4．3 打開電源。儀器進行tl檢、選項后，把測量塑料管從后面板上拔下。端口放置在需要測量的位置 4．4．4 檢測時采樣頭離高效過濾器2—4aTl ，沿高效過濾器內邊框及中間緩慢掃描，每塊高效過濾器至少測試出5個點，觀察顯示數據。測試完畢后，將采樣塑料管端口接到塵埃粒子計數器后面板上進行tl檢。然后關閉電源。 五．實驗流程：上游發塵，稀釋，下游掃描。發塵的目的:模擬一個穩定的通風，讓上游風量穩定；高效過濾器上游塵埃濃度較低，如果不發塵的情況下檢測，較難發現有泄漏，需要補充發塵才能明顯容易發現泄漏。稀釋的原因：氣溶膠發塵濃度很大而塵埃粒子計數器要在一個潔凈的環境中檢測，濃度過大會堵塞手動掃描探頭，所以就必須要有個稀釋器來稀釋六．選材：SX-L310S計數檢漏儀器+SX-SO15稀釋器+SX-Q5 氣溶膠發生器+手持式探頭+打印紙+DEHS氣溶膠。SX-L310S是款根據ISO14644-3B63規范要求設計的手動掃描檢漏儀器，適用于潔凈室高效風口的在線檢漏。基本原理是通過計數檢漏儀檢測過濾器上游濃度，再根據過濾器的效率計算得到過濾器的下游漏點值，通過實際測量高效風口下游漏點值并跟計算的漏點值進行比較，實現對安裝后的風口進行檢 漏。藍色液晶大屏幕可實時監測下游端的粒子數及其相關粒徑范圍，并把信息輸送到手持的顯示器上。用戶只要預先測量過濾器上游濃度，儀器會根據輸入的過濾器效率自動計算出漏值點，并連接手持探頭后，通過手動掃描鍵便可在掃描過程中獲得漏點的超標信息。 七．性能參數：1.氣溶膠粒子：DEHS,化學名稱：葵二酸二酯； 2.粒徑：0.3~1um; 3.氣溶膠噴霧濃度：0.3~0.5um.; 4.稀釋器倍率：大于或等于70（具體見供貨檢測報告）； 5計數粒徑分檔：0.3,0.5,1,3,5,10um共六檔；6檢漏粒徑：大于或等于0.3um其他可以自主設定；7計數檢漏儀采樣量:28.3L/min;8計數檢漏儀zui大計數濃度：小于或等于4乘以10的5次方P/28.3L;9掃描速度不予過快，保持在3~5cm/s;10.探頭與過濾器出風面間距建議2~3cm盡量靠近；11.本機尺寸：長*寬*高:240*252*300mm;12.重量10kg;13使用電源：AC220V/50HZ。八． 1.檢漏前的準備工作 ： 1.1潔凈室的準備： 1.1.1潔凈室的高效風口風量及房間壓差檢測合格。1.1.2潔凈室空態運行進行自凈。1.1.3檢漏前需要預先撤掉潔凈室的高效風口的散流板，露出高效過濾器及安裝邊框，以方便后面的檢漏工作。1.1.4了解所測風口高效過濾器的過濾效率。1.2漏點值得確定：1.2.1根據ISO14644:2005-3-B.6.5.2的要求，粒子計數器和氣溶膠光度計*于在背景計數或濃度小于鑒定為規定滲漏的10%的情況下使用1.2.2氣溶膠光度計檢漏的限值為上游濃度（20-80ug/L）的0.01%，所以光度計檢漏的背景值濃度需為小于或等于0.001%。1.2.3參考EN1822-4:2009附錄，跨越滲漏點的粒子數期望值為10，確定效率所需的下游粒子數zui少為100. 1.2.4粒子計數法根據實際檢漏經驗，背光值過大時，容易造成大量的泄漏報警假象，影響在掃描過程中的判斷，參考背光值得要求，在實際測試中可以根據潔凈室的級別來確定下游檢漏所需的漏值點。減少誤差。A/B級粒子計數檢漏法，建議漏點值20~40 C/D級粒子計數法檢漏，建議漏點值150~200 1.3上游濃度的估算 1.3.1根據潔凈室的高效過濾器過濾效率，預先估算高效風口下游掃描檢漏所需要的漏點值，根據前步預估的漏點值有公式可供計算2.上游發塵：當檢漏的上游粒子濃度不能滿足檢漏的需求時，需要人為為系統注入塵源；上游發塵需要在所測系統空調箱內的中效過濾袋或亞高效后面，盡量避開過濾器對塵源的阻擋，把氣溶膠粒子順著送風氣流方向注入系統。等待10~20分鐘后與送風混合，再進行測量3.上游濃度測量及要求：上游濃度測量需要在所測空調系統zui末端的風管進行測量，即系統送風管zui遠的地方，以保證上游濃度的測量標準；上游濃度測量宜使用28.3L/min的粒子計數器，因上游濃度太高時粒子計數器容易計數飽和，所以需要通過連接稀釋器方法來降低粒子計數器的計數，所以需要使用稀釋器把高濃度稀釋到低濃度，再送到計數檢漏儀進行計數;使用時把風管內取出的高濃度氣溶膠用塑料軟管連接到SX-S015稀釋器上的氣溶膠Aerosol接嘴。稀釋后的氣流由面板上的稀釋Dilution接嘴連接到技數檢漏儀上的采樣口接嘴上；儀器啟動后，按下復位；當按下面板上的觀察計數器進入檢測階段；4.下游掃描檢漏：按示意圖把計數檢漏儀與手持采樣探頭連接起來，把手持探頭上的黑色軟管插到計數檢漏儀頂面板上的采樣接嘴上，把探頭上的RS232通訊線連接到計數檢漏儀后面的RS232插頭上，手持探頭顯示屏同時點亮，當按下啟動鍵時，掃描開始，計數檢漏儀上游檢測自動計算出下游漏點值，隨之顯示在手持探頭的屏幕上；在掃描過程中，探頭距離過濾器濾紙面的2~3cm，掃描速度以3~5cm/s勻速進行，先對過濾器的濾紙出風面進行掃描，再對邊框及靜壓箱的安裝邊框掃描，探頭轉彎時往復部分，需要有1cm重疊區域，防止出現漏掃的現象；當掃描到疑似滲漏時，超過漏點值得數值，儀器會報警，說明此處可能有滲漏，可回過來對此位置靜止測量，或重復掃描，如果掃描數值沒有超標，表示沒有滲漏，可通過；如果掃描過程中持續超標，表示有滲漏，不通過。按停止鍵取消報警聲并自動打印數據，按啟動鍵繼續掃描，直至掃完過濾器的全面積，包括邊框。測量過程中按啟動鍵開始到按停止鍵停止的這段時間，儀器會自動打印出這段時間實際測量的zui大值和zui小值；在掃描安裝邊框空隙處的時候，不要將探頭深入空隙內，防止吸入空隙內的臟空氣；通過大量潔凈室綜合性能評定檢測驗收工程發現，過濾器整個濾芯斷面及封頭膠處采樣濃度基本均勻*，為送風氣流濃度，即沒有漏點；但當將采樣口移動至過濾器邊框及其安裝框架處等氣流死區時。激光粒子計數器測定給出的含塵濃度明顯偏高，這可能是送風射流卷吸具有較高含塵濃度的室內空氣所致，若劇此認定高效空氣過濾器邊框或安裝框架處存在泄漏，未必符合實際情況。5.下游掃描檢漏背景環境的優化在掃描過程中遇到邊框不確定的滲漏時，可能是周圍環境造成的干擾，可以將掃描探頭距離濾器邊框稍微遠點。因此需要排除外部的干擾，可以如下操作：（1）可以在高效風口的靜壓箱外圍使用高度不低于40cm的圍擋圍住，在GB50591-2010,《潔凈室及施工驗收規范的要求》（2）可以將圍擋下面用手包住把干凈空氣鼓入邊框空隙內然后再放開反復數次。對安裝邊框空隙內進行清理干凈。（3）減少人員的進入及其他設備的開啟。6.高效風口滲漏產生的部位過濾器面的濾紙；過濾器面的濾紙與過濾器框連接處；過濾器框架的密封墊或液槽同靜壓箱的接觸處；靜壓箱四角及液槽密封靜壓箱密封刀的焊接處；高效過濾器檢漏測試口。7.檢漏后的修補現場修補過濾器應不大于過濾器表面積的3%,一個點的修補面積，不大于3.8cm，修補完后要有足夠的固化時間檢查修補點周圍無滲漏；對于濾紙有破損有滲漏的高效過濾器不建議進行修補因為濾紙有褶皺不容易修補建議更換過濾器；對于邊框密封有滲漏檢查過濾器是否壓緊可以進行更換密封條或者補膠；檢漏合格后將散流板安裝好。8.檢漏結束計數檢漏儀電源開關儀器即關機拔除電源插頭拔掉采樣塑料管即RS232通訊線用軟管封住采樣口。整理手持掃描探頭。關掉氣溶膠發生器關掉電源，整理發生器連線及氣源。九. 1. DOP 檢漏法原理 高效過濾器的檢漏通常采用PAO發生器在濾器上游發塵，使用光度計（photometer）檢測濾器上下游氣溶膠濃度來判定濾器是否有泄漏。發塵的目的是因高效過濾器上游塵粒濃度較低，僅用粒子計數器在不發塵的情況下檢測，較難發現有泄漏，需補充發塵才能明顯、容易地發現泄漏。 人工氣溶膠DOP已有近40 年歷史， 一段時間以來，因被懷疑對人有致癌作用，現常以DOS（Dioctylsebaeate癸二酸二辛脂）亦稱DEHS[di(2-ethylexyl)sebacate]及PAO(polyaphaolefin聚a烯烴）等代替，但實驗方法仍稱“DOP法”。大氣塵由于其濃度隨地點及時間等變化，有時較大，有時較低，一般不用來作為檢漏用。FDA指出在進行檢漏時，選用的氣溶膠應符合一定的理化要求，不應使用會引起微生物污染、造成微生物滋生的氣溶膠。PAO發生器可分為熱發生和冷發生兩種，熱發生器是利用蒸發冷凝的原理，被霧化的氣溶膠粒子用加熱器蒸發，并在特定條件下冷凝成微小液滴，去掉過大和過小的液滴后留下0.3um左右的霧狀DOP進入風道，粒徑分布在0.1～0.3um。冷發生器是指利用壓縮空氣在液體中鼓氣泡，經laskin噴管飛濺產生物態的多分散相DOP氣溶膠，zui大分布粒徑在0.65um左右。在對過濾器進行掃描檢漏時，經常使用冷DOP. 檢測儀器有兩種，一種是氣溶膠光度計，另一種是粒子計數器，高效過濾器檢漏中常用的檢測儀器是氣溶膠光度計（以下簡稱光度計），是一種前散射線性光度計，它由真空泵、光散射室、光電倍增管、信號處理轉換器和微處理器等組成。其工作原理是：當氣流被真空泵抽至光散射室時，其中的顆粒物質散射光線至光電倍增管。在光電倍增管中，光被轉換成電信號，此信號經放大和數字化后由微處理器分析，從而測定散射光的強度。通過與參比物質產生的信號的對比，可以直接測量氣體中顆粒物質的質量濃度，因此其用途十分廣泛。而粒子計數器，它的測試值反映的是氣流中粒子個數的濃度!粒" #$ 并規定粒徑范圍，其靈敏度較高，對所有塵源氣溶膠適用，選擇余地較大，但在高效過濾器檢漏中較少使用，兩種儀器測試結果難以定量對比。 附：高效過濾器DOP檢漏法的應用：高效過濾器（HEPA）一般是指對粒徑大于等于0.3um粒子的捕集效率在99.97％ 以上的過濾器，通常作為制藥企業潔凈車間的末端過濾裝置，用以提供潔凈的空氣。潔凈室是否能達到和保持設計的潔凈級別在一定程度上與高效過濾器的性能及其安裝有關。因此對潔凈車間的高效過濾器進行檢漏測試，確保其符合要求，是保證車間潔凈環境的重要手段之一。,FDA在無菌藥品生產指南中也指出在高效過濾器安裝后應進行檢漏測試，以檢查過濾器密封墊、框架及過濾器濾材等處的密封性，對于無菌制劑生產車間應定期進行高效過濾器的檢漏試驗。 十．氣溶膠光度計檢漏儀選材：ZR-1300（眾瑞）氣溶膠發生器（PAO,DOP發生器）+ZR-6000氣溶膠光度計（檢漏儀）+IQ,OQ,PQ認證文件 十一. 氣溶膠光度計測質量濃度，單位為ug/L.使用光度計檢測時，上游濃度需達到（20~80）ug/L而且波動不能太大，允許在平均值上下15%范圍內波動，下游掃描檢漏應使用等動力采樣頭，確保測量準確性，掃描速率與采樣頭尺寸相關，對泄漏位置的判斷，應以采樣頭靜止時泄漏率是否超過0.01%為判斷依據,泄漏率=下游濃度除以上游濃度。光度計掃描時離高效過濾器2~3cm,掃描速度不能超過5cm/s.氣溶膠光度計是一種前散射性光度計，是由真空泵，光散射室，光電倍增管，信號轉換器和微處理器等組成。工作原理是：當氣流被真空泵抽至光散射室時，其中的顆粒物質散射光線至光電倍增管，在光電倍增管中，光被轉換成電信號，此信號被放大和數字化后由微處理器分析，從而測定散射光的強度。通過與參比物質產生的信號的對比，可以直接測量氣體中顆粒物質的質量濃度。十二 .檢測方法：確定高效過濾器本身及其安裝是否有明顯的滲漏，必須在以下現場幾處進行試驗測試：過濾器的濾材；過濾器的濾材及其框架內部的連接；過濾器框架的密封墊和過濾器組支撐框架之間；支撐框架和墻壁或頂棚之間。DOP檢漏的材料儀器有：塵源（PAO溶劑），ZR-1300系列氣溶膠發生器，ZR-6000系列氣溶膠光度計。1.在待測HEPA上游一側引入PAO氣溶膠：對于HVAC系統中的HEPA，為使氣溶膠到達HEPA時的濃度均勻，可將氣溶膠直接從系統風機的負壓一側引入，如果從風管中引入，則應在距HEPA至少10倍的風管直徑處引入，并盡量減少拐彎。一般情況下，保持上游氣溶膠達到要求濃度，而且濃度波動在一定的范圍即可，對于層流罩，超凈臺上的HEPA，氣溶膠直接從系統風機的負壓一側引入2.氣溶膠光度計初始化，設定*，0%參比標準值：按照氣溶膠光度計操作要求進行初始化，設定報警值，將采樣管與上游采樣口相連，測量上游氣溶膠的濃度，按照氣溶膠發生器操作要求調節發生的氣溶膠濃度，使上游氣溶膠濃度達到（20~80）ug/L. 3.掃描檢漏：卸下HEPA的散流板，對整個濾器面，濾器與邊框之間，邊框與邊框之間以及邊框與靜壓箱之間的密封進行掃描，掃描時采樣頭距濾器面約1英尺（約2.54cm），掃描速度不超過5cm/s,掃描按直線來回往復的進行，線條間要重疊，檢測過程中，若有報警聲（即泄露率超過0.01%），表明有泄露，泄露處經用硅膠堵漏或緊固以后再進行掃描巡檢，檢查一個過濾器大約為5~10分鐘左右，在測試過程中，應經常確認上游氣溶膠的濃度，注意在檢查過程中應帶防護面罩及* 4.結果判定及處理，高效過濾器泄露率應小于或等于0.01%。若HEPA在檢測過程中，所有點的泄露率都不超過0.01%，則判斷此HEPA合格，若有一處超過0.01%，則判斷為不合格，并將該點標記出來，需修補或更換。高效過濾器濾料泄露處允許用的膠水修補，但是單個泄露處的面積不能大于總面積的1%，全部泄露處的面積不能大于總面積的5%，否則必須更換。5.高效過濾器檢漏周期：FDA在無菌藥品生產指南中建議對于無菌制劑生產車間每半年進行一次檢漏，我國在GMP檢查指南中建議通常一年一次。ISO14644-3:2005對已安裝HEPA的泄露檢測，建議的zui長時間間隔為24個月.DOP檢漏在HEPA安裝或更換后都應進行。當環境監測顯示空氣質量惡化、或當產品無菌試驗不合格、培養基模擬灌裝試驗失敗時，都可作為偏差調查的一部分進行檢漏。需要進行檢漏試驗的濾器還包括烘干隧道和干烤箱所使用的HEPA高效過濾器應如何改造由于國內標準中對高效過濾器檢漏涉及到的施工方法沒有明確的規定，因此很多施工方設計的過濾器檢漏結構不規范，主要是上游氣溶膠注入管的末端位置問題，沒有區分注入口喝上游檢測口，導致氣溶膠無法混合均勻。因此，在施工時，應當嚴格要求，注入口管路末端應遠離高效過濾器表明，提供足夠的空間使氣溶膠混合均勻。對于潔凈室高效過濾器的現場檢漏，用戶在施工時，應當預留兩個孔，一個為上游氣溶膠注入孔，使用直徑5*8mm以上的管路，管路不能太細，否則會造成阻力太大，上游氣溶膠濃度無法達到規定值，連接管路到過濾器上游風管中，與高效過濾器表面的距離應至少為10倍風管直徑。氣溶膠注入位置遠離高效過濾器表面的目的是提供足夠的空間，使氣溶膠充分混合均勻，保證檢測結果的準確性，另一個孔為上游氣溶膠檢測孔，連接管路至過濾器表面附近即可。檢漏氣溶膠粒徑：很多用戶通過查閱資料了解到，高效過濾器是對0.3um的粒子過濾效率大于99.97%，因此認為檢漏氣溶膠粒徑也應該是0.3um,事實上，那是針對過濾效率檢測的說法，而且根據方法不同，采用的氣溶膠粒徑也不盡相同，對于高效過濾器現場檢漏，標準化組織規定的就是采用質量中值直徑為（0.5~0.7）um的多分散PAO（或DOS,DEHS等）氣溶膠。綜上述：粒子計數器靈敏度及精度強，因此常用來檢測H13級以上的高效過濾器及超高效過濾器。粒子計數器與光度計的性能對比如何：粒子計數器成本較低，操作簡單，它的測試值反映了氣流中粒子個數的濃度粒徑，并規定粒徑范圍，其靈敏度較高，對所有塵源氣溶膠適用，選擇余地大；光度計成本高，操作復雜，需要3~5人來操作。收費標準：高效過濾器泄漏檢漏服務一次收費280元~到350元一次；出外省做檢測服務時食宿安排及工程師往返車票由需方承擔。十三．注意事項：計數檢漏儀不使用的時候，采用口需要用軟管封住防止灰塵進入；氣溶膠發生器需要用戶自配空壓機輸出壓力0.4Mpa-0.8Mmp之間流量50到200L/min即可；氣溶膠發生器在運輸搬運過程中不可倒置，以免溶液回流造成損壞；發生器的噴霧壓力不可調節到超過壓力表量程（60kpa）以免損壞壓力表；SX-L310S計數檢漏儀器；SX-SO15稀釋器；SX-Q5 氣溶膠發生器；ZR-1300（眾瑞）氣溶膠發生器（PAO,DOP發生器）；ZR-6000氣溶膠光度計（檢漏儀）（以上儀器一年標定一次） 十四 ..維護保養：1.測試結束后，用丙酮清洗掃描槍頭、彎曲管、上游取樣管，擦拭干凈并晾干。2.用丙酮將儀器的表面清洗擦拭干凈。3.更換保險。放光度計后背對準我們，在保險絲位置，按下拖出保險部位，兩個保險絲將暴露的在外，拿出原保險并裝上新保險絲并頂回去就可以。4.當過濾器積的灰塵很多堵塞時，會影響流速，減少超過5%，前面板流速報警燈會報警，提示更換過濾器。5.每使用1000小時或一年后(以先發生為準),應將SX-L310S計數檢漏儀器；SX-SO15稀釋器；SX-Q5 氣溶膠發生器；ZR-1300（眾瑞）氣溶膠發生器（PAO,DOP發生器）+ZR-6000氣溶膠光度計（檢漏儀）送回原廠進行校準和保養十五． 老式高效過濾器的改造：首先需要打孔，在靜壓箱選兩個合適的位置打孔，然后安裝管路接口，接上合適的氣管，有一個用于注入氣溶膠，管子比較叫長，應伸到靜壓箱頂部跟風口連接的位置，另一個是在上游濃度檢測孔，不需要很長，兩個孔都要留在外面快接插頭，方便檢測。