我們用的氯甲烷大多來源于農藥敵百蟲的付產物。因此,在氯甲烷中往往含有不少低沸點和高沸點的雜質。雜質含量不穩定直接影響了有機硅單體的質量。為了穩定生產保證生產產品的質量。弄清氯甲烷中的雜質及其含量很有必要的。因此,要求建立一個快速準確的分析方法,以檢驗氯甲烷中的雜質的含量。
關于氯甲烷的分析測試方法。在農藥廠由于它是副產物因而對組份含量沒有多大的要求。分析是極為粗糙的。吉林院曾有過報道。他們只是對回收氯甲烷的測試。其組份與原料氯甲烷中的組份有很大的差別,其他單位據說有不同的測試方法。但未曾見到報道。
滕州滕譜采用氣相色譜法直接測定氯甲烷及其雜質。選擇了兩種固定液并分別在FID和TCD檢測器上進行了定性和定量分析等工作。
試驗表明氯甲烷及其雜質采用氣相色譜法是可行的方法。簡便、快速、準確。
一、實驗部分
1、儀器
國產HP-2013Y型氣相色譜儀。使用FID檢測器做定性分析,TCD檢測器做定量分析。
2、色譜分離條件
(1)、色譜柱:
a、內徑4mm、柱長4m不銹鋼,內裝30%癸二酸二異辛酯,釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾劑(簡稱癸柱)。
b、內徑4mm、柱長3.2m不銹鋼,內裝GDX-01。
(2)、分離條件:
a、FID檢測器:載氣為氮氣
癸柱:
氮氣:32ml/min柱溫:79℃
空氣:420ml/min汽化溫度:86℃
氫氣:32ml/min氫焰溫度:100℃
GDX-01:
氮氣:55ml/min柱溫:79℃
空氣:440ml/min汽化溫度:86℃
氫氣:30ml/min氫焰溫度:100度
癸柱:
柱溫:78℃空氣氫氣:60ml/min
汽化溫度:100℃熱導電流:220mA
進樣量:2ml
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2、色譜分離條件
(1)、色譜柱:
a、內徑4mm、柱長4m不銹鋼,內裝30%癸二酸二異辛酯,釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾劑(簡稱癸柱)。
b、內徑4mm、柱長3.2m不銹鋼,內裝GDX-