我們用的氯甲烷大多來(lái)源于農(nóng)藥敵百蟲(chóng)的付產(chǎn)物。因此,在氯甲烷中往往含有不少低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的雜質(zhì)。雜質(zhì)含量不穩(wěn)定直接影響了有機(jī)硅單體的質(zhì)量。為了穩(wěn)定生產(chǎn)保證生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。弄清氯甲烷中的雜質(zhì)及其含量很有必要的。因此,要求建立一個(gè)快速準(zhǔn)確的分析方法,以檢驗(yàn)氯甲烷中的雜質(zhì)的含量。
關(guān)于氯甲烷的分析測(cè)試方法。在農(nóng)藥廠由于它是副產(chǎn)物因而對(duì)組份含量沒(méi)有多大的要求。分析是極為粗糙的。吉林院曾有過(guò)報(bào)道。他們只是對(duì)回收氯甲烷的測(cè)試。其組份與原料氯甲烷中的組份有很大的差別,其他單位據(jù)說(shuō)有不同的測(cè)試方法。但未曾見(jiàn)到報(bào)道。
滕州滕譜采用氣相色譜法直接測(cè)定氯甲烷及其雜質(zhì)。選擇了兩種固定液并分別在FID和TCD檢測(cè)器上進(jìn)行了定性和定量分析等工作。
試驗(yàn)表明氯甲烷及其雜質(zhì)采用氣相色譜法是可行的方法。簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器
國(guó)產(chǎn)HP-2013Y型氣相色譜儀。使用FID檢測(cè)器做定性分析,TCD檢測(cè)器做定量分析。
2、色譜分離條件
(1)、色譜柱:
a、內(nèi)徑4mm、柱長(zhǎng)4m不銹鋼,內(nèi)裝30%癸二酸二異辛酯,釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾劑(簡(jiǎn)稱癸柱)。
b、內(nèi)徑4mm、柱長(zhǎng)3.2m不銹鋼,內(nèi)裝GDX-01。
(2)、分離條件:
a、FID檢測(cè)器:載氣為氮?dú)?br />
癸柱:
氮?dú)猓?2ml/min柱溫:79℃
空氣:420ml/min汽化溫度:86℃
氫氣:32ml/min氫焰溫度:100℃
GDX-01:
氮?dú)猓?5ml/min柱溫:79℃
空氣:440ml/min汽化溫度:86℃
氫氣:30ml/min氫焰溫度:100度
癸柱:
柱溫:78℃空氣氫氣:60ml/min
汽化溫度:100℃熱導(dǎo)電流:220mA
進(jìn)樣量:2ml
華普分析儀器有限責(zé)任公司一家專門從事技術(shù)開(kāi)發(fā)、生產(chǎn),銷售色譜儀、行業(yè)*氣相色譜儀、氣相色譜儀附件產(chǎn)品、熱解析儀、頂空進(jìn)樣器,液相色譜儀等其他分析檢測(cè)設(shè)備,儀器改裝、儀器維修、實(shí)樣分析、實(shí)驗(yàn)室工程施工等高科技型企業(yè)。公司以*從事氣相色譜儀的開(kāi)發(fā)及分析應(yīng)用及維修經(jīng)驗(yàn)豐富的中高級(jí)色譜工程師為技術(shù)后盾,對(duì)產(chǎn)品做到重質(zhì)量,精益求精,為您提供方便、快捷、優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù)。
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主營(yíng)產(chǎn)品:1.應(yīng)用氣相色譜儀、*氣相色譜儀、液相色譜儀和代理國(guó)內(nèi)外儀器和耗材2.色譜工作站、氣體發(fā)生器,熱解析儀,頂空進(jìn)樣器其配套設(shè)備,氣液色譜柱及相關(guān)色譜零備件,3.實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器:老化儀、大氣采樣儀、測(cè)氡儀、超聲波清洗機(jī)、溶濟(jì)過(guò)濾器、柱恒溫箱、固相萃取裝置、分光光度計(jì)、電子天平、各種高純氣體、標(biāo)氣等4:氣相色譜儀器改裝,維修和實(shí)驗(yàn)室氣路設(shè)計(jì)和工程
2、色譜分離條件
(1)、色譜柱:
a、內(nèi)徑4mm、柱長(zhǎng)4m不銹鋼,內(nèi)裝30%癸二酸二異辛酯,釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾劑(簡(jiǎn)稱癸柱)。
b、內(nèi)徑4mm、柱長(zhǎng)3.2m不銹鋼,內(nèi)裝GDX-