溶劑油是一種低沸點的溶劑油,餾程為60℃∽90℃主要是一些直鏈烷烴的混合物。在色譜條件一定的時,色譜圖中會出現2個峰,取其中zui大的一個峰做為識別峰,做出標準曲線進行油樣分析。
一、實驗方法
1、色譜條件:毛細管柱30*0.53mm*1.5um流速3.5ml/mim進樣器250℃柱溫80℃程序升溫15℃/min升到120℃FID檢測器。
2、溶液配制:加入二甲基乙酰胺(DMA)做為稀釋劑,也是一種屏蔽劑。溶液濃度Cmg/ml。
3、空白實驗以壓榨毛油做為空白測定。
標準曲線稱取25g油樣(壓榨油)6個,分別加入標準溶液,0,20,40,60,80,100ul每個進三針取平均值繪制曲線計算線形范圍。將標樣的濃度從2ul,1ul,0.5,0.2ul.依次降低,測定zui后無法檢測到的溶劑可計算zui低檢出限.在已知樣品中注入六號溶劑油標樣,依次做五個測定回收率。
油樣測定
二、實驗數據分析
空白為0標準液的濃度C=12.92mg/ml
標準曲線
峰面積010.3420.6731.0141.3451.68
含量(ppm)0316696117150
在0∽51.68ug/g(ppm)的線形范圍良好。zui低檢出限為0.2264ppm
回收率為:85.3%∽119%
精密度
濃度
ppm測定次數平均RSD%
123
000000
10.34293032315.0358
20.67646866663.0303
31..5857
41.341141211171172.9931
51.681571431501504.6667
樣品測定
面積毛油精練壓榨精練浸出浸出毛油壓榨毛油SFE
10016671500
20013675500
30314727603
40212725000
50014645000
60012731402
平均00.8313.5696000.83
RSD11.235.27
測定結果:毛油精練壓榨超臨SFE壓榨毛油溶劑殘留均為0低于zui低檢出線。
精練浸出溶劑殘留為3.92ppm(mg/kg)浸出毛油2415ppm(mg/kg)。