北京亞氯酸鈉廠家行業標準 中測定硝酸鹽含量的必要性。并對測定方法進行研究,指出亞氯酸根離子、氯離子、氯酸根離子及體系的pH對硝酸根離子選擇電極法測定亞氯酸鈉中硝酸鹽含量存在較大干擾,必須預以消除和控制。提供了一種以稀硫酸分解亞氯酸鈉并調節pH、達到有效消除測定中干擾因素目的的方法。該方法具有較好的穩定性和回收率。
首先考察亞氯酸鹽對該測定方法有無干擾,因亞氯酸鈉為可溶性鹽,若亞氯酸鹽沒有干擾,直接取其水溶液測定應是相當方便的。為此,直接稱取約1g樣品,溶于100mL容量瓶中,加入10mL緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述溶液直接測定其電位值,測定結果見表1。試驗結果表明:亞氯酸鹽對該測定方法確有干擾。應設法消除其干擾。消除方法是加入一定量的酸使亞氯酸鹽分解,是選擇鹽酸還是選擇硫酸分解試樣呢?特進行氯離子和硫酸鹽離子的干擾試驗。
亞氯酸鈉試驗結果表明,加入氯化鈉后,其電位值明顯降低（顯示硝酸鹽含量增大）,說明氯離子對該測定確有干擾。測定中應予以消除。
硫酸鹽離子干擾試驗：為消除亞氯酸鹽的干擾,使用硫酸是否可行,需要進行硫酸鹽離子對測定的干擾試驗作出驗證。配制10%的硫酸鈉溶液,在標準曲線繪制中,加入10mL硫酸鈉溶液,視其干擾情況。
消除亞氯酸鈉的干擾,應設法使其分解或沉淀除去,為此,采用如下方法對試樣進行預處理。1）加入硫酸銀沉淀氯離子和亞氯酸根離子,過濾后測定清液的硝酸根含量。
2）加入硫酸溶液,于電爐上加熱至有SO3白煙冒出,冷卻后用氫氧化鈉溶液調至中性.
3）加入硫酸溶液,于電爐上加熱至SO3白煙冒盡,溶液近干,冷卻后加水溶解,用氫氧化鈉溶液調至中性后測定。
4）亞氯酸鈉加入硫酸溶液,于水浴上加熱至溶液呈無色,冷卻后用氫氧化鈉溶液調至中性后測定。
采用上述4種方法對比試驗結果表明:方法1亞氯酸根祛除不*,依然干擾測定;方法2和方法3在加熱過程中,硝酸根在酸性條件下成為硝酸逸出,使測定結果偏低;方法4可行。
在自行設計的小型鼓泡反應器中, 以亞氯酸鈉溶液作為吸收劑, 進行了模擬煙氣同時脫硫脫硝實驗研究, 得到反應的*實驗條件以及在此條件下同時脫硫脫硝效率. 分析了反應產物, 推導出了亞氯酸鈉溶液與硫氧化物、氮氧化物的反應歷程以及總化學反應方程式. 利用熱力學原理計算出亞氯酸鈉溶液同時脫硫脫硝的摩爾反應吉布斯函數、摩爾反應焓變、化學反應平衡常數以及化學反應達到平衡時SO2和NO的分壓力. 結果表明: 亞氯酸鈉溶液同時脫硫脫硝是可行的, 且可以幾乎*的脫除煙氣中的SO2和NO. 煤燃燒排放的SO2和NOx是酸雨的前體物, 而還是光化學煙霧的前體物質, 可形成嚴重的大氣污染, 目前煙氣脫硫一般采用濕式石灰石石膏工藝, 脫硝采用選擇性催化還原或選擇性非催化還原方法, 這種傳統的分別脫硫脫硝技術存在設備投資和運行費用高, 占地面積大等不足, 因此, 煙氣同時脫硫脫硝技術的開發成為了目前大氣污染控制領域中的研究熱點. 上述研究表明, NaClO2溶液脫硫或脫硝均在低溫（20～30 ℃）進行, 而鍋爐煙氣尤其電站鍋爐煙氣經除塵器后, 煙溫大約為120 ℃, 如果實現工業化應用, 需耗用大量動力降低煙氣溫度以滿足反應溫度條件. 煙氣脫硫脫硝后, 考慮低溫煙氣排放會導致引風機和煙囪的嚴重腐蝕, 不得不利用大量能量進行煙氣再熱. 根據濕式石灰石-石膏法煙氣脫硫工藝條件, 其脫硫塔內反應溫度一般為50 ℃左右, 我們認為, 具有實用意義的NaClO2溶液同時脫硫脫硝工藝應滿足這一條件. 國外研究雖然在低溫下獲得較好的脫除效率, 但由于脫除反應為氣-液過程, 在此溫度下會大大降低脫除效率. 因此, 前人的研究成果不具有實用意義. 另外國內外學者對亞氯酸鈉溶液同時脫硫脫硝的熱力學研究未見報道, 由于缺少亞氯酸鈉與SO2和NO反應的熱力學參數, 在解決如何提高脫除效率等方面缺少理論指導.
本文針對燃煤鍋爐實際工況條件, 注意到鼓泡反應裝置可在一個吸收塔內完成SO2/NOx的吸收、氧化、中和、結晶和除塵的工藝優勢, 在自行設計的小型鼓泡反應器系統上, 經對NaClO2溶液、反應溫度、吸收溶液pH值、煙氣流量和煙氣含氧量等實驗條件的優化, 在適宜溫度（50 ℃）條件下, 同時脫硫脫硝效率分別達到*和95.2%, 取得了具有實用價值的研究結果. 同時, 利用熱力學原理對亞氯酸鈉溶液同時脫硫脫硝的可能性和限度進行了計算和分析, 為深入研究亞氯酸鈉溶液同時脫硫脫硝技術提供了理論依據. 將配制好的模擬煙氣通入預先裝有一定濃度的NaClO2溶液的反應器中, SO2和NO在反應器中被NaClO2溶液氧化吸收. 模擬煙氣進入反應器前, 由閥門調節使其經旁路進入煙氣分析儀（MRU95/3CD煙氣分析儀, 德國）, 測定反應前煙氣濃度, 實驗時, 關閉煙氣旁路, 反應后的煙氣直接進入煙氣分析儀. 由于NaClO2溶液脫硫脫硝過程中會產生大量的硫酸和硝酸, 因此隨著吸收反應的進行, 溶液的pH值不斷下降, NaClO2濃度也將相應降低. 為了確保實驗數據的可靠性, 首先作SO2和NO吸收穿透曲線, 確定SO2和NO高吸收穩定時間段, 在該時間段取樣, 測定反應器出口煙氣濃度, 由入口和出口濃度差值計算脫除效率. 實驗采用恒溫水浴加熱的方法來模擬實際反應溫度, 通過加入鹽酸或氫氧化鈉溶液來調節吸收液的初始pH值, 利用玻璃轉子流量計控制煙氣流量.
