石墨烯包覆富鋰錳基材料噴霧干燥L(fēng)PG-300
實(shí)驗(yàn)所用的富鋰錳基材料采用文獻(xiàn)報(bào)道的碳酸鹽共沉淀法合成，化學(xué)式為Li1.22Mn0.52Ni0.26O2，記為LNMO。取1 kg富鋰錳基材料和一定量石墨烯NMP分散液，分別按照石墨烯+LNMO材料在混合后懸濁液中總固含量為50%、55%、60%、65%和70%加入高速攪拌器中攪拌混合10 min后，采用Brookfield DV-S黏度計(jì)分別測量各懸濁液的黏度。
圖1(a)為所制備的石墨烯與LNMO混合懸濁液黏度隨固含量變化，從圖中可以看到，當(dāng)固含量≤55%時(shí)，懸濁液的黏度<350 mPa·s，此時(shí)所形成的懸濁液中富鋰錳基顆粒極易沉降，導(dǎo)致石墨烯與富鋰錳基材料的分相，這將導(dǎo)致包覆后材料的均勻性大大降低。當(dāng)固含量為70%時(shí)，懸濁液的黏度＞1700 mPa·s，超過了噴霧干燥所用蠕動(dòng)泵的輸送黏度上限。圖1(b)為固含量為65%的石墨烯與LNMO混合懸濁液的光學(xué)照片，可以看出，混合懸濁液流動(dòng)性良好，且富鋰錳基與石墨烯未出現(xiàn)沉降分層。因此，實(shí)驗(yàn)選取固含量65%的石墨烯與LNMO混合懸濁液制備G-LNMO材料。
石墨烯+富鋰錳基懸濁液黏度隨固含量變化；(b) 65%固含量混合懸濁液光學(xué)照片
為噴霧干燥法制備G-LNMO材料的工藝路線。首先按照石墨烯+富鋰錳基材料總固含量65%，石墨烯∶LNMO質(zhì)量比為1∶100，依次向攪拌器中加入一定量的NMP溶劑、石墨烯NMP分散液和LNMO材料，并保持勻速攪拌，攪拌速率為300 r/min，攪拌10 min后，使用蠕動(dòng)泵將混合懸濁液以500 mL/h的速度泵入離心式噴霧干燥器中，干燥器噴盤直徑15 cm，噴盤轉(zhuǎn)速設(shè)置為12000 r/min，料液噴口溫度設(shè)置為215℃，干燥保護(hù)氣氛為氮?dú)猓龂婌F干燥器的物料收集罐內(nèi)粉末冷卻到60℃以下，取出即得到G-LNMO材料。
材料物性表征
采用Bruker D8 Advance (with Cu-Kαradiation)研究材料的晶體結(jié)構(gòu)；采用FEI Nova Nano SEM450掃描電鏡研究材料的微觀形貌；采用EI Tecnai G2 F30透射電鏡分析材料的微觀結(jié)構(gòu)。
扣式電池電極制作及電池組裝測試
扣式電池電極極片制備過程如下：
對(duì)于LNMO材料，按照正極材料∶導(dǎo)電炭黑(Super P)∶黏結(jié)劑(PVDF)質(zhì)量比為96∶2∶2分別稱取材料；對(duì)于G-LNMO，按照正極材料∶導(dǎo)電炭黑(Super P)∶黏結(jié)劑(PVDF)質(zhì)量比為97∶1.04∶2分別稱取材料。以NMP為溶劑，磁力攪拌8 h后，分別制備兩種正極漿料。
