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日化產品三氯生測定501液相色譜儀

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  • 公司名稱杭州賽析科技有限公司
  • 品       牌
  • 型       號
  • 所  在  地杭州市
  • 廠商性質其他
  • 更新時間2025/1/26 8:48:59
  • 訪問次數42
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杭州賽析科技有限公司致力于進口二手高效液相儀、液質聯用儀、質譜、二手UPLC液相色譜儀等產品的銷售和服務,提供實驗室常規色譜耗材配件。承接液相色譜儀維修服務,島津LC-10A液相維修、安捷倫1100液相維修、waters2695液相色譜儀維修、PE熱電等品牌液相維修主板維修服務。 公司長期提供二手島津LC-10A/20A系列液相色譜儀、二手安捷倫1100/1200液相色譜儀、二手沃特世waters2695液相色譜儀等主流品牌的高效液相色譜儀產品。具備長年所售各類分析儀器的使用、維護、維修和保障經驗技術和產品配件,能在效率上保障用戶所購儀器的正常使用。同時,賽析科技在多年培育下的國外進口采購渠道與定時更新的豐富庫存能夠保證用戶得到具備品質的二手液相色譜儀。 常規的島津shimadzu、安捷倫agilent、沃特斯waters和熱電Thermo等國外進口色譜柱,美國Vertex、Sagix系列液相色譜柱、德國Simon固相萃取柱等等。公司已經建立了全國范圍內的客戶網絡和服務架構,在一些業界企事業單位如浙江大學、浙江理工大學、沈陽理工大學、杭州制藥等都有良好合作。公司長期堅持誠信、公平、公正、互惠為客戶服務!歡迎廣大新老客戶長期大力支持。
日化產品三氯生測定501液相色譜儀
日化產品三氯生測定501液相色譜儀 產品信息

日化產品三氯生測定501液相色譜儀


  加強對含三氯生的日化產品(牙膏中的三氯生)的監督監測,我們用美國Vertex C18-120色譜柱,流動相為甲醇-水的體系,建立了一種國產液相色譜儀(G-500液相色譜儀適用于日化產品基質的測定三氯生含量的高效液相色譜(HPLC)方法。鑒于我國GB/7917-87《化妝品衛生標準》和《化妝品衛生規范》(2002年版)中規定了三氯生的允許濃度,應用本方法對市售60余件殺菌日化產品進行了檢測。


實驗部分


1.1 儀器與試劑 賽析 G-500高效液相色譜儀;超聲波清洗器。三氯生標準品(汽巴精化公司產品);無水乙醇(優級純);甲醇(優級純);去離子水;樣品為含有三氯生的日化產品(廠家送檢和市場購買)。所用的溶劑和溶液在分析前都要經過0.45ul濾膜過濾及超聲波脫氣。


1.2 色譜條件 色譜柱用美國Vertex C18-120(250mm×4.6mm,5um);柱溫為室溫;流動相采用甲醇-水(體積比為80∶20),流速:1.0ml/min;紫外檢測波長280nm,光譜檢測范圍200~400nm;進樣量5ul


1.3 標準溶液的制備 準確稱取三氯生標準品0.1000g,用無水乙醇定容至100ml容量瓶中,配成濃度為1.0g/L的三氯生標準儲備液。


1.4 實驗步驟 準確稱取0.5g樣品于10ml比色管中,用流動相定容至10ml。超聲波超聲萃取15min,用0.45um濾膜過濾,取濾液進行HPLC分析。測定結果以保留時間和光譜圖定性,峰面積定量。


結果與討論


2.1 標準曲線及線性范圍 準確移取0.1,0.5,1.0,2.0,3.0ml的三氯生標準儲備液于10ml容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,三氯生含量為10.0,50.0,100.0,200.0,300.0mg/L,進行HPLC分析。以質量濃度x(mg/L)為橫坐標,峰面積y為縱坐標繪圖。制得標準曲線,y=5.2×103x-3.4×103。實驗表明,該方法分離效果良好,三氯生在100mg/L~300mg/L時與峰面積呈良好的線性關系,r=0.9998。標準色譜圖和光譜圖見圖1,圖2。



2.2 檢測波長的選擇 三氯生標準液在230,280nm處都有較大的紫外吸收。但考慮到在280nm處其溶劑干擾較小,故選擇280nm作為檢測波長。


2.3 溶劑的選擇 先后用流動相(甲醇-水)、甲醇、無水乙醇作溶劑測定三氯生的紫外吸收,結果顯示,它們均可作為溶劑使用,綜合考慮,使用流動相作溶劑可以降低噪聲、提高檢測靈敏度、保護色譜柱,故選用流動相為溶劑。


2.4 流動相的選擇 在文獻報道的方法中〔1,2〕,流動相均采用pH值較低的磷酸鹽緩沖液,該體系對色譜柱損害較大,對此我們進行了改進。采用甲醇-水的流動相體系可使三氯生達到有效分離。在此流動相中,甲醇含量增加,保留時間縮短,峰形更加對稱,靈敏度高;甲醇含量減少,保留時間延長,靈敏度降低,峰形出現脫尾。故選擇甲醇-水的比例為80∶20進行實驗,不但方法重現性好,而且延長色譜柱的使用壽命。


2.5 方法的精密度和回收率實驗 在標準曲線范圍內分別向洗手液、牙膏、消毒液中加入高低兩種濃度的三氯生標準,樣品經處理后測定其低濃度回收率范圍為99.0%~105.7%,高濃度回收率范圍為94.2%~102.3%;相對標準偏差(RSD):低濃度為1.6%~3.0%,高濃度為0.6%~2.8%。結果表明,本實驗方法樣品分離效果好,干擾小,精密度好和準確度高。


2.6 樣品測定 按照本文所述實驗步驟,對標明含有三氯生的送檢樣品及市售樣品進行測定。在測定60余件日化產品中,檢出含三氯生的樣品30件,濃度范圍為0.04%~0.30%。其中77%的樣品實測值與配方值相符,但也有23%的樣品實測值與配方相差較大。所以,有關部門應加強對市場日化產品的監督管理,以保障廣大人民群眾的身體健康。


參考文獻:

1〕 李潔,趙海燕,彭國克,.消毒劑產品中三氯生的測定及其穩定性研究[].色譜,2002,20(4):372-374.

2〕 朱杰民,胡靜,楊業,.高效液相色譜法測定化妝品中的三氯生[].衛生研究,2000,29(3):154-155.

關鍵詞:三氯生,高效液相色譜法,G-500液相色譜儀,日化產品三氯生高效液相色譜測定

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