日前,中分析測試協會發布了關于食品安的五項標準,其中包含行業標準T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》,該標準于2017年7月發布,2017年10月正式實施。
電感耦合等離子體質譜法,作為種無機元素檢測方法,因其靈敏度高、檢出限低、動態范圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優勢,推薦應用于清酒中重金屬元素的檢測。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀
清酒中鉛、砷元素的測定(ICP-MS法)
1 參考標準:
T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》
2 范圍
本標準規定了用電感耦合等離子體質譜法測定清酒中鉛、砷含量的方法。
本標準適用于清酒中0.01~4 mg/L鉛、0.01~4mg/L砷的測定。
3 原理
清酒樣品經預處理之后,采用電感耦合等離子體質譜儀進行測試,根據元素的質譜圖或特征離子進行定性,內標法定量,樣品由載氣帶入霧化系統進行霧化,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷的正離子經離子采集系統進入質譜儀,質譜儀根據離子的質核比進行分離并定性定量分析。
4 試劑
硝酸(優級純);砷、鉛、鍺、鉍元素標準儲備液;
5 儀器設備
ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀()
移液槍(普蘭德 Transferpette? S )
超純水機(密理博 A10)
6 樣品處理
量取5ml清酒樣品于燒杯中,加入6.0ml硝酸,常溫下反應產生大量棕色氣體,待其反應完、冷卻后加入鍺、鉍混合內標溶液,轉移至50ml容量瓶并定容。同時做平行樣及兩份樣品空白,上機待測。
7 測試數據
7.1 精密度和回收率數據
稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的As、Pb,并根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD),見表1。
表1. 砷、鉛元素測試精密度
元素 | 測試結果(μg/L) | RSD(%) |
砷(As) | 0.53 | 5.35 |
鉛(Pb) | 4.66 | 1.11 |
稱取清酒樣品5ml,加入定量砷、鉛標液,然后加硝酸常溫下消解,消解完成后加內標,轉入容量瓶定容;以ICP-MS測定,結果見表2。
表2. 砷、鉛元素加標回收率數據
元素 | 原含量 (μg/L) | 加入量 (μg/L) | 測量值 (μg/L) | 回收率(%) |
砷(As) | 0.055 | 2.0 | 2.203 | 107.4 |
砷(As) | 0.055 | 10.0 | 9.824 | 97.7 |
鉛(Pb) | 0.463 | 2.0 | 2.510 | 102.4 |
鉛(Pb) | 0.463 | 10.0 | 11.026 | 105.6 |
由上述實驗數據可知,ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%,加標回收率在97.7%-107.4%之間,作為種精密、快速的檢測方法,完可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。
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