等離子體質譜儀 ICP-MS2000E_天瑞
ICP-MS2000E原理
電感耦合等離子體質譜儀中質譜干擾主要為多原子離子干擾,通常可采用數學干擾校正方程進行校正或采用碰撞反應功能,消除多原子干擾離子。碰撞反應功能是指在質譜儀內引入碰撞反應氣體,使某些多原子干擾離子發生解離、轉移等反應,降低干擾離子對待測同位素的影響。
本實驗采用天瑞儀器ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀測定地表水質中鐵、鉻、砷、錳、鎘、鉛等元素的含量,利用He/H2混合氣作為碰撞反應氣,降低氬基相關多原子離子干擾,測試方法檢出限、性與穩定性滿足標準要求。
實驗
2.1試劑及儀器
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素標準溶液(10μg?mL-1, inorganic ventures);
電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS2000E,);
實驗所用水電阻率達18.25MΩ?cm(Merck Millipore)。
2.2 樣品前處理
取昆山某地表水,參考家環保檢測標準HJ700-2014樣品處理,用0.45μm濾膜將水樣過濾,加入 HNO3酸化處理,使其pH小于2。同時配制加入各元素標液的加標樣品,具體加標量為:Sc Cr As Se Cd Pb為4μg?L-1,Mn 50μg?L-1,Fe 200μg?L-1,Ni Zn 10μg?L-1。
2.3儀器工作參數優化
儀器首先在標準模式下進行參數優化(利用10μg?L-1的Li、Co、In、U、Ce調諧液對儀器工作參數進行調節,使儀器靈敏度,同時氧化物及雙電荷產率小于3%);再開啟He/H2碰撞反應氣,逐步增大He/H2流量,測試超純水、4%HCl及10μg?L-1As(4%HCl介質)在75amu處的響應信號,計算其背景等效濃度(詳細數據見表1及圖1);并利用As標液優化He/H2流量,得到儀器工作參數如表2所示。
數據與討論
3.1 氬基相關多原子干擾離子
目前四極桿電感耦合等離子體質譜儀多采用氬氣等離子氣,則氬原子與基體離子結合形成多原子離子,對待測元素同位素造成干擾,具體干擾見表3。配置10μg?L-1的Cr(3%HAc介質)、Fe(1%HNO3介質)、As(4%HCl介質)、Se(1%HNO3介質)標準溶液,分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應信號(圖2),實驗結果同時顯示56Fe與57Fe響應強度接近Fe同位素豐度比,52Cr與53Cr響應強度接近Cr同位素豐度比(57As及80Se無合適參考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應氣體,能去除氬基相關多原子離子干擾。
3.2 加標回收率及精密度
在儀器優化工作參數條件下,對樣品溶液及加標樣液進行測試,計算其加標回收率;對樣品空白溶液平行測定7次,以三倍空白信號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限;同時對樣品溶液平行測定11次(間隔2min),計算其相對標準偏差,考察精密度,數據見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間,加標回收率在93.82%-123.10%之間,精密度在1.06%-8.43%之間。
表4 加標回收率及精密度
通過優化He/H2碰撞反應氣流量,可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾,使ICP-MS可以測定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限、回收率、精密度的考察,表明ICP-MS 2000E碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定,可有限避免多原子離子質譜干擾,滿足行業分析要求。
ICP-MS2000E產品介紹
ICP-MS 2000E產等離子體質譜儀是天瑞自主研發的新型電感耦合等離子體質譜儀,儀器整體性能指標,性價比高;ICP-MS 2000E配置自動進樣器,使測試過程更加自動化,提高測試效率;采用新的碰撞反應池技術,的消除多原子離子干擾,降低易受干擾元素的檢出限;智能化軟件,集成應用方法包,簡化樣品測試過程,提高測試數據的性。ICP-MS 2000E產等離子體質譜儀已廣泛應用于環境、食品、半導體、核工業、石油化工、礦產、醫藥及生理分析等領域。
廠家介紹
是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。公司專業從事電感耦合等離子體質譜儀、rohs鹵素分析儀、rohs重金屬檢測儀、rohs測試儀、鍍層膜厚儀,電鍍鍍層測厚儀等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。也是內家上市的rohs測試儀生產廠家,其中生產的rohs測試儀在內乃至上都占有的。