二、實驗部分
2.1 裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
2.2 工作條件
（1）高頻功率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時間：0.5s。
2.3 試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優級純；
超純水:電阻率達到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的家標準溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標準溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 樣品處理
總量測試：稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應，待程序完成，消解罐溫度完冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時做樣品空白實驗。
歐盟標準可溶性測試：稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調節pH達到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標準可溶性測試：稱取稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物分離出來,溶液供分析各元素含量用。
三、結果與討論
3.1 分析線的選擇
用待測元素的標準溶液和空白溶液在各波長處進行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。
表1 元素分析波長及檢出限
| 元素 | 波長(nm) | 檢出限(ug/mL) |
| As | 193.696 | 0.025 |
| Sb | 206.838 | 0.023 |
| Ba | 455.404 | 0.001 |
| Se | 196.026 | 0.023 |
| Pb | 220.351 | 0.024 |
| Cd | 226.502 | 0.002 |
| Cr | 267.716 | 0.003 |
| Hg | 194.227 | 0.008 |
3.2 工作參數的選擇
3.2.1 功率的影響
由實驗結果可知大多數元素隨功率的增加譜線強度增加，但功率增大到定程度信背比反而下降，同時也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。
3.2.2 輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機物成份，燃燒時易破壞熱平衡導致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
3.2.3 酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴格按照ASTM標準或EN71標定的,故不考慮酸度的影響。
3.2.4 觀察高度的影響
用Mn(波長257.61nm)進行觀察高度調節,調整其觀察區以作為測量觀察高度。
3.3 校準曲線的繪制
分別將家標準溶液配制成系列標準溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準曲線。
3.4 微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機特性，選擇合適的微波消解程序對樣品的消解效果和微波罐的保護均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數為
| 步驟 | 溫度（℃） | 壓力范圍（Psi） | 時間（S） |
| 1 | 100 | 20 | 300 |
| 2 | 120 | 30 | 300 |
| 3 | 160 | 50 | 500 |
| 4 | 200 | 80 | 400 |
3.5 樣品分析及結構對比
按本文擬定方法,分別按照歐盟標準和加拿大標準進行處理和分析玩具鍍層樣品,分析測試結果見下表。
| 元素 | 歐盟標準測試結果（mg/kg） | 加拿大標準測試結果（mg/kg） |
| As | 未檢出 | 未檢出 |
| Sb | 未檢出 | 未檢出 |
| Ba | 929.3 | 475.6 |
| Se | 未檢出 | 未檢出 |
| Pb | 未檢出 | 0.4 |
| Cd | 未檢出 | 未檢出 |
| Cr | 6.9 | - |
| Hg | 未檢出 | 0.3 |
從結果上來看，雖然某些元素的數值沒有檢測到，但從檢出得部分元素的結果可以看出，采用歐盟標準和加拿大標準方法進行玩具樣品中元素測定的結果有明顯的差異性，溶出的元素來說歐盟標準的測試結果偏高，但從部分元素的總量測試結果來看，溶出元素的成分較低，屬于安級別。
性能優勢
自動化設計
整臺儀器除了電源開關，儀器所有功能都通過計算機控制，、安、方便。
蠕動泵
蠕動泵為十二轉子四通道自動設計，蠕動泵轉速可根據需求流量設置調節；通過蠕動泵平穩進樣和排除廢液，確保進樣速度與廢液排除速度致，客戶可以根據需要適當調節速度，確保進樣系統穩定。
氣體流量自動控制
進樣系統中，載氣、等離子氣、輔氣均采用的質量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續可調、流量穩定等優點，確保了進樣系統的穩定，為光源的穩定奠定了堅實的基礎。
穩定的固態射頻電源
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發的固態射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩定、帶有各種保護功能等諸多優點，提高了儀器的穩定性與安性。
快速的自動匹配功能
負載終端采用天瑞儀器自主研發的自動匹配技術，具有匹配速度快、精度高等優點，確保了輸出功率限度地加予負載，提高了電源的使用效率，從而提高儀器的穩定性，并使得整個點火過程簡單方便。
的進樣系統
進樣系統、穩定，可配備內外各種霧化器、霧化室，可以配備高鹽霧化器、耐氫氟霧化器等，滿足客戶的各種需求；同時天瑞自主研發的自動進樣器讓測試操作更加便捷，提高測試效率。
精密的光學系統
采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式，專業的光學優化設計使得光通量化的同時了的光譜分辨率；無任何移動光學元件，了良好的穩定性；超低雜散光設計配合的光學設計，大大降低了背景光的干擾，提高檢出限；的氮氣分布式吹掃光室配合高品質的光學元件了深紫外區特別是P、S、As等元素的測量。
的波長定位
智能的自動波長校準算法，無需進行額外的譜峰校正即可進行測量，測量的同時節約大量的標液和測量時間。
性能的探測器
采用大尺寸CID探測器，、成熟、穩定；大靶面尺寸，百萬級像素；165-900nm范圍連續覆蓋，次曝光，譜顯示；非破壞性讀取(NDRO) 功能，改善了弱分析線的信噪比，提高了結果的性，并且數據采集與分析均優于CCD； 的線性動態范圍和與生俱來的抗溢出功能確保任意強弱的譜線可在次曝光內測量并進行分析，同時為方法選擇理想波長提供了靈活性（可選二、三或更次靈敏線來排除干擾）。
超快的測試速度
各分析譜線可以在曝光時間內設置任意合適的積分時段來實現測量的優化；可以次曝光讀出所有分析譜線的強度積分值加快分析速度；還可以譜線獨立讀出，讀出時間不超過2ms。
強大的軟件分析功能
軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優化功能，靈活的譜研究功能，強大的離線再處理功能，具有科學智能的背景校正、去除干擾的算法功能，讓測試變得更加專業與。
技術參數
射頻發生器技術指標
輸入電源：交流220V，電流20A
輸出功率：700~1600W
調節精度：2W
頻率穩定性：＜0.05%
輸出功率穩定性：＜0.1%
匹配方式：自動匹配
電磁場泄漏輻射強度：距機箱30cm處電場強度E：＜0.5V/m
四、結論
通過上述系列試驗及結果可知,不管是參照歐盟的EN71-3的標準方法還是參照加拿大SOR/2016-195號法規的標準要求，采用天瑞儀器ICP2060T對玩具中有害重金屬元素的光譜分析，均可完滿足客戶的測試要求，可廣泛用于出口玩具的日常檢驗方面。
