當(dāng)今的發(fā)展，汽車數(shù)量與日俱增，汽油的需求數(shù)量也越來越大，汽油的產(chǎn)品質(zhì)量要求，越來越高。汽油中的些微量元素的控制是能否提供清潔燃料的關(guān)鍵之。在石油冶煉制過程中，有時會加入些含有硅化合物的試劑，或在燃油煉制完成后將些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也會導(dǎo)致氧氣傳感器失效，同時在發(fā)動機中催化轉(zhuǎn)換器上產(chǎn)生大量沉積物，這種汽油在不超過箱油的范圍內(nèi)就可使催化系統(tǒng)失效。汽油中的重金屬元素在使用時會對環(huán)境造成污染。近年來, 各越來越強調(diào)環(huán)境保護, 為了控制環(huán)境污染, 許多家強制推行車用汽油無鉛化, 控制添加抗爆劑有機錳化合物、有機鐵化合物。快速地測定汽油中元素含量是目前亟待解決的問題.目前, 測定汽油中鐵、錳、鉛含量, 般采用火焰原子吸收光譜法。標準方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002，三種方法都使用火焰原子吸收光譜法。該方法在測定錳和鐵時能得到較滿意的結(jié)果, 但測定鉛時出現(xiàn)靈敏度低、測定值較難穩(wěn)定等問題；而現(xiàn)有的家標準和石化行業(yè)標準均無汽油中微量硅檢測方法。本文采用有機溶劑稀釋法和標準加入法測定汽油樣品。 測定方法簡單、快速, 所得結(jié)果的重復(fù)性、穩(wěn)定性均優(yōu)于火焰原子吸收光譜法(AAS) , 尤其解決了低含量鉛樣品的靈敏度低、測量值較難穩(wěn)定的問題。
實驗部分
儀器介紹
ICP-2060T系列電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀，具有的分辨率、測試度與精密度，廣泛應(yīng)用于稀土工業(yè)、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質(zhì)研究、藥品安、實驗研究、環(huán)境檢測、食品安等行業(yè)。
ICP2060T主要技術(shù)參數(shù)
| 高頻發(fā)生器 | |
| 工作頻率 | 27.12MHz |
| 頻率穩(wěn)定性 | ≤0.05% |
| 輸出功率 | 800—1600W |
| 輸出功率穩(wěn)定性 | ≤0.05% |
| 掃描分光器 | |
| 光路 | Czerny turner型 |
| 焦距 | 1000mm |
| 光柵規(guī)格 | 離子刻蝕息光柵，刻線密度4320 l/mm或3600 l/mm；刻劃面積（80×110）mm |
| 線色散倒數(shù) | 0.026nm/mm |
| 分辨率 | ≤0.005nm(4320 l/mm)；≤0.008nm(3600 l/mm) |
| 整機技術(shù)指標 | |
| 掃描波長范圍 | 190nm～500nm（3600L/mm光柵）；190nm～450nm（4320 l/m光柵） |
| 重復(fù)性 | RSD≤1.5％ |
| 穩(wěn)定性 | RSD≤2.0％ |
天瑞儀器ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀石化油品分析的顯著特點：
1.半導(dǎo)體制冷進樣裝置提高了進樣的穩(wěn)定性和靈敏度，測試更加、。
2.汽油專用炬管，等離子體的穩(wěn)定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進樣，維持等離子體的穩(wěn)定和防止積碳。
4.自主研發(fā)的RF固態(tài)射頻發(fā)生器自動匹配方式，適合有機及高基體等樣品直接進樣。
5.等離子體觀測高度自動調(diào)節(jié)，可定位觀測位置。
6.的分辨率，可完分開P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波長。
方法提要
采用半導(dǎo)體制冷進樣裝置，汽油樣品分別采用標準加入法，測定以消除油品樣品基體不同導(dǎo)致的測試誤差。
試劑
ICP專用混合標油
ICP專用稀釋劑
汽油或原料油實際樣品
實驗耗材
移液器，0-5ml
萬分之電子天平
50ml容量瓶
高純氧氣
純氬
汽油樣品的處理及測試
稱取四分不同質(zhì)量ICP專用混合標油和ICP專用稀釋劑，然后加入同樣質(zhì)量的汽油樣品，總質(zhì)量是相同的。
上機直接測試，運用ICP2060T標準加入法的專業(yè)石化測試試軟件，直接得到結(jié)果。
測定結(jié)果
| 元素 | 鐵（Fe） | 錳（Mn） | 鉛（Pb） | 硅（Si） |
| 方法檢出限/（mg/L） | 0.030 | 0.026 | 0.12 | 0.042 |
汽油實際樣品分析結(jié)果
| 元素 | 測定值/（mg/L） | RSD/% |
| 鐵（Fe） | 3.6 | 0.56 |
| 錳（Mn） | 17.5 | 0.23 |
| 鉛（Pb） | 1.8 | 1.38 |
| 硅（Si） | 2.4 | 0.92 |
汽油樣品加標回收率
| 序號 | 加標量（mg/L） | 鐵（Fe） | 錳（Mn） | 鉛（Pb） | 硅（Si） | ||||
| 測定值（mg/L） | 回收率/% | 測定值（mg/L） | 回收率/% | 測定值（mg/L） | 回收率/% | 測定值（mg/L） | 回收率/% | ||
| 1 | 0.45 | 0.436 | 96.9 | 0.468 | 104.0 | 0.432 | 96.0 | 0.465 | 103.3 |
| 2 | 0.9 | 0.887 | 98.6 | 0.913 | 101.4 | 0.868 | 96.4 | 0.919 | 102.1 |
結(jié)論
用ICP-AES法直接測定汽油中硅、鐵、錳、鉛相對消解法有較高的度及較好的重現(xiàn)性，并且測試速度快，大大提高了工作效率，也節(jié)省了大量的人力及物力成本，同時相對于進口ICP需較高配置和成本而言，天瑞儀器ICP2060T具有成本低，速度快，度高等特點，可直接測定汽油樣品中的硅、鐵、錳、鉛元素，完可以滿足石化行業(yè)中客戶的測試要求。
是專業(yè)生產(chǎn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，ROHS檢測儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,鍍層測厚儀，ROHS分析儀，X射線鍍層測厚儀，，ROHS測量儀，液相色譜儀，ROHS2.0分析儀，XRF，X熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀， ROHS檢測儀器，手持式合金分析儀等，涉及的儀器設(shè)備主要有EDX1800B,Thick800A，Thick8000，ICP2060T,GC-MS6800，ICP-MS2000等。
被授予 “江蘇省企業(yè)”，“江蘇省軟件企業(yè)”，“江蘇省科技創(chuàng)新示范企業(yè)”，“江蘇省重點軟件企業(yè)”等榮譽稱號。產(chǎn)品具有際*的技術(shù)水平，X熒光光譜儀（ROHS檢測儀）系列產(chǎn)品被認定為“家重點新產(chǎn)品”和“江蘇省產(chǎn)品”。產(chǎn)品品種齊，為環(huán)境保護與安、工業(yè)測試與分析等眾多領(lǐng)域提供檢測方案。
