儀器組成及工作原理
BOEN-ICP等離子體單道掃描光譜儀,是多元素順序測量的分析測試儀器。 該儀器由掃描分光器、射頻發(fā)生器、試樣引入系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換、控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、分析操作軟件組成。等離子體是在三重同心石英炬管中產(chǎn)生。炬管內(nèi)分別以切向通入氬氣,炬管上部繞有紫銅負載線圈〈內(nèi)通冷卻水〉當高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻電流(工作頻率40MHz功率1KW左右)通過線圈時,其周圍產(chǎn)生交變磁場,使少量氬氣電離產(chǎn)生電子和離子,在磁場作用下加速運動與其它中性原子碰撞,產(chǎn)生更多的電子和離子,在炬管內(nèi)形成渦流,在電火花作用下形成等離子炬(即等離子體),這種等離子體溫度可達10000K以上。待測水溶液經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下電離,但處于激發(fā)態(tài)的原子十分不穩(wěn)定,從較高能級躍遷到基態(tài)時,將釋放出巨大能量,這種能量是以一定波長的電磁波的形式輻射出去。不同元素產(chǎn)生不同的特征光譜。這些特征光譜通過透鏡射到分光器中的光柵上,計算通過控制步進電機轉(zhuǎn)動光柵,傳動機構(gòu)將分光后的待測元素特征譜線光強準確定位于出口狹縫處,光電倍增管將該譜線光強轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏鳎俳?jīng)電路處理和V/F轉(zhuǎn)換后,由計算機進行數(shù)據(jù)處理,最后由打印機打出分析結(jié)果。
儀器特點:
☆自動點火和手動點火兩套裝置可以自由切換。
☆1)輸出功率自動匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定;
2) 優(yōu)良的光學系統(tǒng),的控制系統(tǒng),保證峰位定位準確,信背比優(yōu)良;
☆3)極小的基體效應(yīng),具有較高的譜線分辨率,能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線,能分出鐵的四重峰;
4)測量范圍寬, 超微量到常量的分析,動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級;可實現(xiàn)定性定量分析
5)Rf輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%,檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達ppb級;
6)光電倍增管的負高壓可在0-1000v范圍內(nèi)獨立可調(diào),可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨設(shè)置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限。
7)良好的測量精度,穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%,優(yōu)于國家標準。
☆8)功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中,進行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大,提供了多 種方法,如內(nèi)標校正、IECS和QC監(jiān)測功能等,可獲得的背景扣除點以消除干擾;對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel格式的結(jié)果報告, 升級;
9)使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m。采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全。
11)水路氣路自動保護。
整機技術(shù)指標
☆(1) 分析速度快 一分鐘分析掃描20個元素以上
(2) 掃描范圍: 3600線/mm掃描范圍180~500nm、分辨率<0.008nm
2400線/mm掃描范圍180~900nm、分辨率≤0.009nm
方式為正弦桿,由計算機控制的脈沖馬達驅(qū)動,最小掃描步距0.0003nm
☆(3) 波長示值誤差和重復性:波長示值誤差:± 0.02nm 重復性≤ 0.003nm
(4) 相關(guān)系數(shù) ≥0.9998%
(5) 精密度高 相對標準偏差RSD≤1.0%
(6) 穩(wěn)定性: 相對標準偏差RSD≤1.5%
(7) 測量范圍: 超微量到常量
(8) 檢出限低 ppb(ug/L)級(部分元素檢出限見附錄一)_
(9) 分析元素多 可對70種金屬元素和部分非金屬元素(如B、P、Si、Se、Te)進行定量或定性分析
(10) 測量方式 單、多元素順序測量
(11) 功率 800W—1500W 可調(diào)
☆(12) 操作便捷 全新WindowsXP或者Windows7及 Windows8下運行的可以隨時升級帶自己公司LoGo中英文多窗口多任務(wù)分析軟件。經(jīng)過10幾年的運行已經(jīng)很成熟,功能更完善:
a.更加人性化(按照分析步驟—從左到右—從上到下排列)
b.增加標準加入法。
c.積分方式有:單點快速、多點平均、高斯曲線。
d.測試方式有:常規(guī)測試,歸一法,系數(shù)計算。
e.軟件默認分析模式(不用分析人員修改)
f.新增譜圖描跡(再復雜的樣品也可以通過該功能來分析判斷)可以設(shè)置自動扣除背景的功能。
g.支持激光打印機(歷史數(shù)據(jù)庫中可以選擇性地、同時打印不同批號結(jié)果)
h.多窗口多任務(wù)同時執(zhí)行(在窗口內(nèi)可以保留上次結(jié)果,同時分析下一樣品)
i. 可以按照用戶特殊要求增加功能。
射頻發(fā)生器(RF)
☆(1) 激發(fā)光源采用計算機控制具有自動等離子激發(fā)和待機運行模式等特點,可節(jié)省能耗和氬氣耗量。適應(yīng)樣品種類的連續(xù)變換,可確保對多種樣品甚至快速更換樣品時始終具有穩(wěn)定、有效的等離子體能量。另外它還具有穩(wěn)定、可靠、耐用等特點。
(2)電路類型:電感反饋自激式振蕩電路、同軸電纜輸出、匹配調(diào)諧、取功率 反饋信號,進行閉環(huán)自動控制。
(3)工作頻率:40.68MHz ± 0.05%
(4)頻率穩(wěn)定性:≤0.1%
(5)輸出功率:750—1500W
(6)輸出功率穩(wěn)定性:≤0.1%
(7)電磁場泄漏射強度:距機身20cm
(8)電場強度E:<2 V / m
(9)優(yōu)于國家標準
進樣裝置
☆(1)帶有防腐防激發(fā)護套的輸出工作線圈內(nèi)徑 25mm 、3匝
(2)炬管:三同心型,外徑20mm的石英炬管
(3)同軸型噴霧器外徑6mm
(4)雙筒型霧室外徑34mm
☆(5)觀測位置 縱向觀察高低和橫向觀察前后,可通過軟件直觀地調(diào)為
(6)氬氣流量計規(guī)格和載氣壓力表規(guī)格:
1等離子氣流量計 (100-1000)L/h (1.6-16L/min)
2輔助氣流量計 (10-100)L/h (0.16-1.66L/min)
3載氣流量計 (10-100)L/h (0.16-1.66L/min)
4載氣穩(wěn)壓閥 (0-0.4Mpa)L/h
(7)冷卻水 水溫:21-26℃ 流量>5L/min 水壓>0.1Mpa 冷卻水:電阻率>1MΩ
單色器
(一體式的設(shè)計,超穩(wěn)定光學結(jié)構(gòu) ,提供的穩(wěn)定性高色散率、高分辨率、高準確度)
(1)光路: Czerny-Turner 型
(2)焦距: 1000mm
☆(3)光柵規(guī)格:大面積離子刻蝕全息光柵;刻線密度3600線/mm, 刻線面積:
105×105mm(可選用刻線密度2400線/mm, 刻線面積:105×105mm)
(4)線色散率倒數(shù): 0.16m
(5)分辨率: <0.006mm
掃描波長范圍: 3600線/mm掃描波長范圍:180—530nm
2400線/mm掃描波長范圍:180—900nm
(6)步進電機驅(qū)動最小步距: 0.0003nm
(7)出射、入射狹縫:20μm 、25μm
(8)反射鏡規(guī)格: (120×120×16)mm
(9)透鏡 φ30, 1:1成像
(10)反射鏡規(guī)格 凹型105×105mm
(11)分光器恒溫裝置: 38℃±0.3℃
測光裝置
(1)測光裝置:光電倍增管
(2)光電倍增管負高壓:軟件控制0—1000V 自動調(diào)節(jié) 穩(wěn)定性<0.03%
(3)光電倍增管電流測量范圍: 10-4~10-9A
(4)信號采集為V/F交換: 1mV對應(yīng)100Hz
(5)采樣電路使用國外高精密度運算放大器,使儀器的靈敏度和精確度大大提高
☆(6)儀器數(shù)據(jù)采集不在通過串口通信而是采用速度的以太網(wǎng)通信,從而簡化了電路使連接更加便捷.
(7)測光方式 單、多元素順序測量
儀器操作軟件要求
☆(1)操作系統(tǒng) Windows XP 或者Windows7及Windows8操作平臺
(2)測定波長數(shù) 譜線任意選擇
(3)數(shù)據(jù)庫 所有測試元素的譜線已經(jīng)全部收錄譜線庫,同時譜線庫可以任意添加譜線
☆(4)多窗口 在測量完一次結(jié)果后可以在顯示窗口保留上次結(jié)果同時、測量下一樣品
☆(5)有標準加入法 軟件要有標準加入法,以便在不同條件和應(yīng)用中下使用。
☆(6) 分析模式 軟件默認分析模式,擁有儀器診斷、譜線描跡、譜圖分析及幾種測量方式和幾種積分模式,單位任選等多種功能。
☆(7)歷史數(shù)據(jù)庫 分析結(jié)果自動保存,在歷史數(shù)據(jù)庫中,可以同時可選擇性地打印想要打印的批次分析結(jié)果。可以自動生成txt、及Excel等格式。
(8)輸出數(shù)據(jù)要求 軟件支持激光打印機打印分析結(jié)果