注意以下四個方面：
1、樣品的物理和化學特征：影響因素如被分析物相對與介質的極性，帶電荷的官能團，溶解性，分子量，等等，決定了被分析物
介質中的極性化合物。使用非極性溶劑調節平衡，采用極性更大的溶劑洗脫。堿性化合物均保留于硅膠填料上，極性非常強的化合物(如碳水化合物)將不可逆地保留于硅膠填料。在此情況下，雙醇基或氨基鍵合相是更好的選擇。
正相SPE操作步驟：
A、調節
用3-5mL非極性溶劑沖洗填料。
B、上樣
將樣品加到填充床的上面。將樣品以1-5mL/min速度推或抽過填料。如果所需樣品不被保留，請收集樣品用于分析。
C、沖洗
如果所需樣品被保留，使用非極性溶劑將弱保留的干擾物沖洗下來。
固相萃取四步驟
棄去棄去棄去收集分析
D、洗脫
使用1-2mL的極性溶劑將所需化合物洗脫。收集樣品用于分析。
離子交換填料——強陰離子(SAX)和強陽離子(SCX)交換基均有供應。樣品中陰/陽離子分別和樹脂上的陰/陽離子交換使得陰/陽離子保留于相關樹脂上。洗脫采用高離子強度的緩沖液(0.1M—0.5M)，或者通過改變淋洗液的pH使得樣品中化合物不再帶電荷。這些樹脂的骨架通常為苯乙烯—二乙烯基苯共聚物，樣品中有機溶劑含量的增加將會導致交換容量的降低。
離子交換SPE操作步驟：
A、調節
用5mL去離子水或低離子強度的緩沖溶液(0.001M—0.01M)沖洗填料。
B、上樣
將樣品加到填充床的上面。將樣品以1—2mL/min速度推或抽過填料。如果所需樣品不被保留，請收集樣品用于分析。
C、沖洗
如果所需樣品被保留，使用去離子水或低離子強度的緩沖溶液將弱保留的干擾物沖洗下來。
D、洗脫
使用1-5mL的高濃度的鹽溶液(0.1—0.5M)將所需化合物洗脫，或改變洗脫緩沖液的pH使得樣品化合物不再離子化。收集樣品用于分析