六氟化硫氣體中空氣、四氟化碳的氣相色譜測定法(SF6六氟化硫腐蝕性氣體分析專用氣相色譜儀)介紹

1 范圍
  本標準規定了六氟化硫氣體中空氣、四氟化碳的氣相色譜測定法。
  本標準適用于電氣設備用六氟化硫氣體中空氣( 、 )、四氟化碳含量的測定。
2 原理
  本方法采用氣相色譜儀將空氣、四氟化碳、六氟化硫分離，其濃度可以從它們的峰區面積和被測化合物對檢測器的校正系數來確定,
結果以空氣、四氟化碳與六氟化硫的質量百分數(％)表示。
3 儀器和材料
3.1色譜儀
  帶有熱導檢測器的氣相色譜儀GC-2020。
3.2記錄裝置
  色譜數據處理機、色譜工作站、積分儀或具有量程為(0～1)mV，響應時間為1s，記錄紙寬度為250mm的記錄儀。
3.3載氣
  氦氣(或氫氣)，純度不低于99．99％。
3.4色譜柱
  對所檢測組分的分離度應滿足定量分析的要求。常用的色譜柱為長2m，內徑3mm的不銹鋼管，內填60目～80目的GDX—104擔體(或合適的其他色譜固定相)。新的分離柱在使用前，應在120 下通載氣，至少4h。測定裝置示意見圖1。

3．5標準氣體
  應由國家計量部門的單位所配制的單一組分氣體、多組分混合氣體，且具有組分含量檢驗合格證并在有效使用期。各組分的質量百分數應大于相應未知組分濃度的50％，或者小于未知組分濃度的300％。
3．6儀器氣路流程
  常用氣路流程示例見表1。

4 分析步驟
4.1準備
4.1.1氣相色譜儀
  使儀器性能處于穩定備用狀態，選擇合適的色譜條件(常采用的色譜條件為：層析溫度為40℃，載氣流速35mL/min，橋電流為200mA)。
412質量校正系數的測定
  將0.1mL的六氟化硫標準氣樣(空氣標樣、四氟化碳標樣)在與分析樣品相同的色譜條件下分別注入色譜柱中，組分x對于六氟化硫的校正系數 可由式(1)得出：

4.2樣品分析
4.2.1樣品氣體的定量采集
  將六氟化硫樣品鋼瓶倒置(以取液態樣品)，并與氣體采樣閥的進氣口處相連接。依次打開樣品鋼瓶閥，旋轉六通閥，使六氟化硫樣品鋼瓶氣與采樣管相連，用樣品氣沖洗0.5mL采樣管及管路3min～5min，把取樣回路中的空氣、殘氣吹洗出去，然后旋轉六通閥，取樣管閉路，待用，并關閉 樣品鋼瓶閥門。
4.2.2樣品分析
  在穩定的色譜儀工作條件下，旋轉六通閥，使載氣與采樣管相連，并迅速經分離柱、檢測器進行分離檢測，記錄各不同組分的峰區面積(或峰高)，然后將六通閥轉至采樣位置。
4.2.3樣品色譜圖
  示例見圖2。

5結果計算
5．1校正面積
  記錄各種不同成分的蜂區面積。此面積為檢測器對組分響應上的差異。校正面積可按式(2)由實測峰區面積乘以校正系數計算：

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