影響原子熒光空白的因素
測定介質的選擇及濃度的影響選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進行了實驗,結果表明:以HClO4和H3PO4作介質響應值較低,在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。在HNO3和HCl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩定。
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原子熒光光譜儀的注意事項
1.打開原子熒光主機前,必須先開氣鋼瓶總閥并將出口壓力調至~ MPa,否則會導致儀器欠壓報警并可能會影響儀器的正常工作。
2.打開儀器前裝上需測的元素燈,然后打開儀器,待儀器自檢結束后,看元素燈有沒有亮,在冬天,元素燈有時會不亮,可把元素燈前后挪動幾下,便會亮,然后取下排風罩,將調光器放在原子化器上,旋轉元素燈座的可調螺釘,調節元素燈光斑中心至對光器橫線與豎線的交叉點。
主要部件及功能
單色器單色器的作用是把光源發出的連續光譜分解成單色光,并能準確方便地“取出”所需要的某一波長的光,它是光譜儀的心臟部分。單色器主要由狹縫、色散元件和透鏡系統組成,其中色散元件是關鍵部件。色散元件是棱鏡和反射光柵或兩者的組合,它能將連續光譜色散成為單色光。
(1)棱鏡單色器
棱鏡單色器是利用不同波長的光在棱鏡內折射率不同將復合光色散為單色光的。棱鏡色散作用的大小與棱鏡制作材料及幾何形狀有關。常用的棱鏡用玻璃或石英制成。可見分光光度計可以采用玻,它適用于紫外、可見整個光譜區。
(2)光柵單色器
光柵作為色散元件具有不少的優點。光柵可定義為一系列等寬、等距離的平行狹縫。光柵的色散原理是以光的衍射現象和干涉現象為基礎的。常用的光柵單色器為反射光柵單色器,它又分為平面反射光柵和凹面反射光柵兩種,其中的是平面反射光柵。光柵單色器的分辨率比棱鏡單色器分辨率高(可達±),而且它可用的波長范圍也比棱鏡單色器寬,且入射光80%的能量在一級光譜中。近年來,光柵的刻制技術也在不斷地改進,其質量也在不斷的提高,因而其應用日益廣泛。
(3)狹縫
狹縫是單色器的重要組成部分,直接影響到分辨率。狹縫寬度越小,單色性越好,但光強度也隨之減少。