原子熒光光譜的產(chǎn)生
氣態(tài)自由原子,吸收光源(常用空心陰極燈)的特征輻射后,原子的外層電子躍遷到較高能級,然后又躍遷返回基態(tài)或較低能級,同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的發(fā)射光譜即為原子熒光。原子熒光是光致發(fā)光,也是二次發(fā)光。當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后,再發(fā)射過程立即停止。
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原子熒光光譜儀的介紹
根據(jù)熒光譜線的波長可以進行定性分析。在一定實驗條件下,熒光強度與被測元素的濃度成正比。據(jù)此可以進行定量分析。 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光。可用連續(xù)光源或銳線光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測器用來檢測光信號,并轉(zhuǎn)換為電信號,常用的檢測器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測量結(jié)果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等。 原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進行多元素測定等優(yōu)點。在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。
原子熒光光度計中常見故障及排除方法
基線漂移或噪音
穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線,保持基線平穩(wěn),是進行分析的基本的要求。如做載流空白時,有時會出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象,這樣會影響對光譜峰的準(zhǔn)確判定。其原因可能是:
儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對于本底熒光強度漂移,可以空啟動儀器不進樣,確認是哪個通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的,也可實際測量,看儀器熒光強度是否有漂移,如有,則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題,應(yīng)沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象,可能是儀器還沒穩(wěn)定,氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等,實驗中應(yīng)注意這些問題。