氣相色譜法檢測食用油溶劑殘留 （滕州市魯創分析儀器有限公司）

 本方法用毛細管色譜柱、氣相色譜儀檢測，氮氣為載氣，FID檢測器，依據國標方法并作改動、調整，使準確度提高，檢出值可到1ppm,且重復性好，能為食用油產品準確定級提供有效、準確的結果。配合國家對五種食用油新標準的制定和落實，更準確的得出食用油脂產品中溶劑殘留結果，正確分級。

實驗試劑：（DMA）       

   六號溶劑油  

   使用儀器：

GC-9860檢測器：FID

色譜柱：

VB-5（30m×0.32×0.5um）

色譜條件：進樣器溫度：250℃

流速：2.5ml/min     

  檢測器溫度：280℃

柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)

2、試劑：      （DMA）：

吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內無干擾即可使用。

如有干擾用超聲波處理30分鐘。 

 3、六號溶劑標準溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中，混勻，準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000 

  4、標準曲線的繪制        取預先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油（新機榨毛油），分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應扣除空白后，繪制標準曲線。

   5、 測定      稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測量峰高，與標準曲線比較，求出液上六號溶劑的含量。

   6、計算   六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質量/樣品質量

GC-9860色譜主要性能特點：  
1、儀器采用了全微機自動控制系統,可調式液晶顯示屏，顯示內容豐富直觀；中文鍵盤式操作，設定參數及操作非常方便。
2 、采用全新雙CPU設計、原裝日本高集成的電子電路技術,優良的可靠性及抗力, 控溫的精度達到0.1℃，顯示精度更高達0.01℃，并且可同時顯示各加熱部位的功率耗用百分比。 
3、三氣路、大體積柱室的設計,可同時裝三根色譜柱、同時安裝 FID、TCD兩種檢測器， 并可方便地擴充 ECD 、 FPD 、 NPD 三種檢測器，以及擴裝氣體進樣器和轉化爐等外控設備。  
4、該機可十分容易的由單 FID 放大器擴充為雙 FID 放大器，**實現了一機多用。  
5、同時配備兩個填充柱汽化室和一個獨立毛細管專用系統，汽化室的設計借鑒了國外同類型產品的小型化設計，升溫速度快、無進樣死角,具有優良的毛細管分流 /不分流進樣器及尾吹系統，可方便地安裝小口徑毛細柱、大口徑毛細柱和各種填充柱。 
6、具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。  
7、柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統， 降溫速度非常快，(從280℃降到50℃只需要5分鐘) 實現了**意義上的近室溫操作。  
8、具有六路獨立的控溫系統.適用于加裝轉化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測室、熱導檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設計,安裝更換更為方便。
9、具有掉電保護功能，可自動記憶設定參數。具有抗電源突變干擾功能和秒表計時功能。  
10、具有超溫保護功能，溫度超過所設上限自動斷電并報警。任一路溫度超過設定溫度，均會自動停止加熱；并有提示故障原因及報警提示。