seline;color:#464646;text-indent:0px;"> Solution : seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 不需要。如果使用Trap-free 2維LC/MS系統(tǒng)則可在線變更流動相。 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 可在線實現(xiàn)不揮發(fā)性流動相和揮發(fā)性流動相之間的切換。 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 注意事項 seline;text-align:center;color:#464646;text-indent:0px;"> 基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 為了提高藥物的安全性,需要解析藥物中所含雜質(zhì)有無遺傳毒性等嚴重毒性,這就要求進行結(jié)構(gòu)解析。LC/MS可有效應用于微量雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,但HPLC分析雜質(zhì)時,經(jīng)常以210nm等短波長檢測,因此,流動相多使用磷酸緩沖液。此時,不能以此流動相將未知雜質(zhì)導入LC/MS。有時即便緩沖液的pH一致,但因一些雜質(zhì)的分離狀態(tài)發(fā)生變化,而難以使用LC/MS進行未知雜質(zhì)的解析。 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 圖1為鈣的雜質(zhì)分析,是將流動相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0(為不揮發(fā)性鹽,不能導入LC/MS)變更為同一pH的醋酸緩沖液,將有機溶劑從四氫呋喃/ 乙腈(1/1)混合液變?yōu)橐译鏁r的色譜圖。可知主成分的洗脫時間雖然沒有大的差異,但雜質(zhì)的洗脫模式發(fā)生了較大變化。因此,為了解析雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,需要以HPLC分析條件下的流動相,將目的雜質(zhì)導入LC/MS。 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 在此介紹應用“Trap-free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)”(圖2)進行上述雜質(zhì)結(jié)構(gòu)解析的實例。 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 在此系統(tǒng)的1維中,以通常的HPLC分析條件進行分離,將需要進行結(jié)構(gòu)解析的雜質(zhì)峰的峰頂附近導入捕集環(huán)路。此環(huán)路對于2維的分離起到進樣器的作用。2維起到分離1維的流動相成分和目的雜質(zhì),以及導入至LC/MS的作用。 seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 因此, 2維的分離條件幾乎不進行單獨探討,使用一般的基于0.1%甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導入MS部分。為了進行結(jié)構(gòu)解析,MS使用可實施MSn、獲得的精密質(zhì)量數(shù)的LCMS-IT-TOF。 圖2 Trap-free2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)配置
與Labsolutions聯(lián)合使用,是非常便利的支持工具。
只須將目標雜質(zhì)導入MS,而無需擔心峰遺失。
1.本系統(tǒng)由LC單元、質(zhì)譜儀、及啟動套件構(gòu)成。
2.啟動套件包括專用軟件和一套必要的配管部件。
[1維(紅色流路)在通常的分析條件下使用]