苯甲酸類、山梨酸類可以作食品防腐劑,具有較高的抗菌性能,抑制霉菌的生長繁殖。但苯甲酸具有定的毒性,使用會引起人慢性苯中毒,導致頭痛、頭暈、記憶力減退、失眠、乏力、神經衰弱、白細胞數量減少等癥狀,對肝、腎等器官產生不良影響,嚴重可能會導致再生障礙性貧血。食用山梨酸含量超標的食品,可能會抑制骨骼生長,并對肝、腎等器官產生不良影響。氣相色譜質譜聯用儀(GCMS)本著對未知化合物篩選的巨大優勢,廣泛應用于材料中有毒有害物質的定性定量分析。使用氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(EI)掃描的模式,可以完成化合物的篩查,采用GCMS-SIM的模式可以做的定量分析。
產品相冊

參數規格


應用案例
實驗部分
1測試原理
樣品經剪碎后稱取,使用有機溶劑超聲萃取,萃取液經過濾后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
1.1主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
山梨酸標準品:純度99%(家標準物質網);
苯甲酸標準品:純度99%(家標準物質網);
正 己 烷:HPLC級(默克集團);
乙 酸 乙 酯:HPLC級(默克集團)。
1.2 儀器測試條件
色譜柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度100℃,15℃/min升至250℃保持3min;
進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:250℃;
氣質接口溫度:250℃;
離子源溫度:250℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:7min
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50-150amu),SIM模式定量。
2.測試結果
2.1 2種目標物組分定性結果

圖2.目標物總離子流色譜圖
1.山梨酸(Sorbic acid) 2. 苯甲酸(Benzoic Acid)

圖3.山梨酸質譜圖

圖4.苯甲酸質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
山梨酸 | Sorbic acid | 110-44-1 | 112* 67 97 |
苯甲酸 | Benzoic Acid | 65-85-0 | |
2.2 樣品測試
目標物在5ppm-100ppm線性良好。取空白食品樣品加標,樣品經過正己烷和乙酸乙酯(1+1)超聲萃取。20ppm加標水平下譜圖如下,得到了比較滿意的效果。

圖5.20ppm加標下SIM色譜圖
1.山梨酸(Sorbic acid) 2. 苯甲酸(Benzoic Acid)
3總結
本實驗采用GC-MS 6800,在SIM掃描模式下對山梨酸和苯甲酸化合物進行測試和分析,方法穩定,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰的干擾小,能夠地對食品中目標化合物進行定性定量分析。
4.參考文獻
[1] GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定

東盟代表團到天瑞參觀、合影
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙酚A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
更新時間:2021/11/21 10:08:17