超細微粒,特別是納米級粒子的研制,在當前的*中已形成為一個熱門領域,在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫學領域得到廣泛應用。
一、概述
SFEW-2型超臨界細微粒子制備裝置利用超臨界流體制備細微粒子這一技術,可以進行顆粒、微球、微膠囊、多孔材料、脂質體及其它微細材料的加工和制備。超細粒子的制備有多種方法,超臨界流體沉積技術作為一種*,能夠更準確的控制結晶過程,能夠生產出平均粒徑很小的細微粒子,而且還可控制其粒度尺寸的分布。
二、制備工藝
RESS(超臨界溶液快速膨脹)法和GAS(氣體抗溶劑結晶)法,由GAS法派生而來的過程有SAS、ASES(PCA)、SEDS等。RESS法制備超細微粒利用了溶質的溶解度隨SCF(超臨界流體)密度變化的關系,當從超臨界流體狀態迅速膨脹到低壓、低溫的氣體狀態,溶質的溶解度急劇下降,這個轉變使溶質迅速成核和生長成為微粒而沉積。
GAS法主要原理:當高壓氣體溶入含有溶質的溶液相內,使其中的溶劑發生膨脹,于是降低了溶質在其中的溶解度,導致該溶質的結晶析出。
SAS法工作原理及影響因素與GAS幾乎*一樣,只是噴射入溶液中的是超臨界二氧化碳,而不是氣態CO2。GAS過程操作壓力遠低于RESS過程,大約10MPa左右。ASES過程即氣溶膠溶劑萃取過程,又叫PCA過程,GAS法是將氣態CO2噴射入溶液中,ASES過程則與其過程相反,它是將溶液噴射到超臨界二氧化碳中。在結晶釜中預先充入一定壓力的CO2流體,待結晶釜的壓力和溫度達到穩定并形成超臨界狀態后,將一定濃度的溶液通過一噴嘴噴入結晶釜中,形成細小的液滴。由于高壓CO2與有機溶劑能夠互相混溶,一方面CO2迅速地溶入液滴,使之發生膨脹,溶劑的溶解能力迅速降低,另一方面液滴中的有機溶劑也迅速地溶入高壓CO2,極短時間內形成的過飽和度,使溶質快速地析出,形成極細的均勻的顆粒。如果在有機溶液中預先加入少量的CO2則噴射后會產生多孔性的顆粒。形成的顆粒過濾在結晶釜底部過濾器上,二氧化碳和溶劑的混合流體流出結晶器,進入減壓釜進行氣液分離。在ASES過程中,影響顆粒形態、粒度與粒度分布的操作參數除了溫度、壓力和溶液初始濃度之外,與RESS過程一樣,噴嘴的結構和尺寸對結果有著重要的影響。
三、主要技術參數
1、超臨界形成釜及可視結晶器工作壓力:30MPa。
2、工作溫度:室溫-85℃
3、結晶器容積:1L
4、超臨界形成釜容積::1L
5、設備電源:380V 三相五線 6kW