一、概述
超臨界干燥技術是近年來發展起來的化工新技術。一般常用的干燥技術如：常溫干燥、烘烤干燥等在干燥過程中常常不可避免地造成物料團聚, 由此產生材料基礎粒子變粗, 比表面急劇下降以及孔隙大量減少等結果, 這對于納米材料的獲得以及高比表面材料的制備極其不利。
超臨界干燥技術是在干燥介質超臨界壓力條件下進行的干燥,它可以有效避免物料在干燥過程中的收縮和碎裂, 從而保持物料原有的結構與狀態, 防止初級納米粒子的團聚和凝并, 這對于各種納米材料的制備意義。
二、主要技術參數
1、干燥釜：5L/25MPa室溫～85℃DN168×240mm 材質：0Cr18Ni9Ti
2、干燥釜：1L/25MPa室溫～85℃DN104×120mm 材質：0Cr18Ni9Ti
3、分離釜：2L/20MPa室溫～85℃材質：0Cr18Ni9Ti
4、制冷系統：6800kcal/h 風冷 日本松下壓縮機
5、CO2儲 罐：5L/16MPa
6、CO2主泵：三柱塞泵頭帶冷卻系統，流量：50L/h工作壓力：30MPa
7、攜帶劑副泵 ：4L/h 工作壓力：30MPa
8、設備電源：三相五線制380V/50HZ 整機功率15Kw
9、設備安裝尺寸：3000×1500×1800m/m，外加操作空間。
10、設備運行環境條件：室內溫度～35 ℃
三、主要結構組成
超臨界干燥裝置主要由：CO2氣源系統、流量計量、制冷系統、CO2注入泵、副泵系統、熱交換器、溫度測控系統、壓力測控系統、干燥釜主體、分離釜主體以及電氣控制、過濾器凈化器系統、安全保護措施、箱體支架等組成。
四、主要部件技術指標
4-1、氣源系統：
一般采用高純度二氧化碳為干燥置換介質，因其特殊性，該系統鋼瓶為用戶自備，若非國內氣瓶供應或非氣瓶直接供應，用戶需提供氣源接入口規格尺寸，以便本裝置能順利接入系統正常運行。
4-2、制冷系統：
為保證氣體的流量穩定，制冷系統將二氧化碳氣體液化后儲存，方便高壓注入泵的穩定工作。
4-2-1、制冷機組
采用日本松下（）壓縮機，運行穩定，其它制冷配件均選用國際品牌產品。根據試驗條件，控制系統自動調節制冷機運行工況、冷量大小，確保壓縮機工作在合適狀態，延長壓縮機使用壽命。環保制冷劑R404a；制冷機專用減振彈簧、機組圍板粘貼特種吸音棉降噪措施。具體技術指標如下：
制 冷 量：6800kcal/h
制冷方式：風冷 密封循環
溫控范圍：-5℃～+5℃ 滿足工藝要求
4-2-2、貯罐：
貯存液態二氧化碳之用，材質為0Cr18Ni9Ti， 規格：5L/16MPa。
4-3、CO2注入泵：
作為系統高壓注入的主要部件，CO2高壓計量泵主要由電機、變頻調速控制系統、變速機構、安全閥和液壓缸體等組成。電機動力通過變速機構由凸輪帶動弓架及滑桿作往復運動。柱塞安裝在滑桿頂端，連動柱塞往復，通過單向閥的作用，完成吸排過程，排量由頻率調速控制，以控制流量大小。泵頭帶冷卻系統，柱塞采用特殊耐磨材料制造，使用三柱塞，降低流體波動。主要技術指標如下:
工作壓力：30 MPa，
排量：50L/h
4-4、副泵系統：
4-4-1、副泵又名攜帶劑泵
攜帶劑泵為雙柱塞往復泵，通過單向閥的作用，完成吸排過程，排量由調量表指示，旋轉調量手輪，改變往復行程，以控制流量大小，機械調節，流量0.25L-4L/h，工作壓力30MPa。
4-4-2、攜帶劑容器：
容積1L，密閉且釜上蓋可拆1套用于存儲有機物用于裝攜帶劑和實驗后清洗管路等功能。
4-5、混合器：
為主、副泵流體匯集混合處，同時可起到緩沖作用，工作壓力25MPa，容積500mL。材質0Cr18Ni9Ti不銹鋼。
4-6、凈化器：
設計壓力25MPa，容積500mL，內裝硅膠或其它用于過濾的物質，起到過濾的作用。材質0Cr18Ni9Ti不銹鋼。
4-7、過濾器：
設計壓力25MPa，容積500mL，用于過濾的物質，起到過濾的作用。材質0Cr18Ni9Ti不銹鋼。
4-8、流量計量系統：
采用金屬管浮子流量計結合流量數顯儀表對管路中的CO2氣體進行計量。技術指標如下：
流量控制范圍：10～63L/h
4-9、溫度測控系統：
采用PID程序升溫控溫，在使用過程中，根據升溫幅度進行調節，如：0.5℃/min、2℃/min等。設定溫度梯度調節數值，系統進行自整定自動控制，整個過程自動完成，無需人工操作。指標如下：
溫度控制范圍：常溫～85℃
4-10、背壓閥：
采用我公司研制的精密背壓調節閥進行控制,確保干燥釜壓力穩定。主要技術指標如下：
入口壓力：≤32MPa
出口壓力：0～20MPa ，材質：316L
適用介質：二氧化碳，氮氣，乙醇。
4-11、干燥釜主體：
干燥釜容積5L、1L各一套。釜體采用快開結構，5L釜體設計有升降和定位移動釜蓋裝置。密封材料可靠穩定，遇CO2不溶脹且經久耐用。釜體內部精密打磨處理，釜體下設計由過濾板，防止粉塵堵塞管路。
釜體材質：0Cr18Ni9Ti
設計壓力：25MPa
溫度：室溫～85℃
內部帶有測溫，外部設計保溫隔熱裝置。干燥釜根據凝膠樣品規格配備各種規格料籃。
為提高干燥裝置的適用范圍，滿足不同干燥介質進行樣品處理的要求，干燥釜溫度和壓力可在大范圍內對樣品制作環境進行調節。
4-12、分離釜主體：
分離釜是氣液分離的主要場所，大部分液體在此得到有效回收，回收液收集后可再度循環利用，氣體則通過上部的出口進入下一環節。
分離容積：2L
分離壓力：20MPa
材質：0Cr18Ni9Ti
4-13、熱交換器：
熱交換器由熱水箱、φ6高壓熱交換管線和電加熱桿組成，其中預熱管工作壓力為50MPa，操作溫度85℃，熱力循環泵采用耐腐耐溫的管道泵，具有耐熱、耐腐、耐用、噪音小等特點。
4-14、安全保護裝置：
1、高壓泵出口配電接點壓力表、設定工作壓力、超壓自動停泵保護。
2、干燥釜、分離釜、根據工作壓力，分別配安全閥，超壓自動泄壓。
4-15、管路、閥門配件：
閥門、管件DW6、
接觸流體的容器、閥門、管件、管線均采用0Cr18Ni9Ti不銹鋼制作。閥門的閥桿經特殊熱處理，堅久耐用。
4-16、電氣控制及箱體支架：
根據現代實驗室要求進行設備的外形設計，美觀大方。采用工業鋁型材主體結構，臺面為304不銹鋼，儀表控制，壓力、溫度、流量顯示在控制面板內，面板設計流程可根據流程操作簡單。人機操作環境，布置得體，與現代實驗室搭配和諧。
4-17、其它：
1．電源：三相五線制380V/50HZ 整機功率15kW
2．CO2：單瓶凈重≥22kg，用戶自備。
3．安裝尺寸：3000×1500×1800m/m，外加操作空間。
南通儀創實驗儀器有限公司座落于江蘇省海安市南莫鎮工業集中區(黃陳村)，是以設計、 制造超臨界流體裝置和石油科研儀器為主的新型技術企業。產品用于新材料、新能源以及國防、醫藥、食品、石油化工等領域。長期以來，企業始終堅持'創新進取，與時俱進"的發展方針，專注于產品的拓展、升級。利用成熟的智能科技和現代化儀器設計理念,不斷優化產品的工藝、性能，提升產品的綜合競爭力。經多年的堅實運營，企業在超臨界流體應用和石油行業等方面積累了富、繢經驗，先后形成具有很強競爭力的產品，如超臨界氣凝膠干燥、超臨界萃取、超臨界清洗、水氧化、反應等系列產品。“注重細節，精益求精是企業一貫的作風，在開拓提升產品的同時,企業注重產品的細節掌控,嚴格按照IS09001: 2015質管理體系要求進行產品的過程和成品檢驗，保證產品安全可靠、質量穩定。牢記"產品的安全質量，從每個細節抓起”。在提高自身創新能力的同時,企業不斷加強與國內科研單位的合作，先后與北京大學、國防科技大學、軍事防化研究院、北京理工大學、北京化工大學、北京工業大學、同濟大學、中國大學、東華理工大學、中國航天科工六院、中國工程物理研究院、國核電運等科研院所建立協同合作關系。團結、創新、實、奮進是企業矢志不渝的追求。企業倍加珍惜每位用戶的認同，持"- -、戶至上、以質興業、以優取勝"的經營宗旨，不斷交予用戶優質的產品，與用戶優勢互補、攜手共進!
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