生活飲用水中、頂空毛細管氣相色譜法GB/T5750.8-2006
范圍:
用頂空毛細管柱氣相色譜法測定生活飲用水及其水源水中、;
生活飲用水及其水源水中、的測定;
檢測質量濃度分別為:0.2ug/l , 0.1ug/l。
原理:
被測水樣置于密封的頂空瓶中,在一定溫度下經過一段時間的平衡,水中、逸至頂空瓶上部空間,并在氣液兩相中達到動態平衡,此時和在氣相中的濃度和他在液相中的濃度成正比,通過對氣相中的、的測定,可計算出液相中、的濃度。
試劑和材料:
樣品:
儀器主要條件:
標準儲備液的制作:
標準圖譜:
:準確稱取0.8008g(99.9%),放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中,定容至刻度線,此溶液為ρ(CHCL3)=8.00mg/ml。
:準確稱取0.4004g(99.9%),放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中,定容至刻度線,此溶液為ρ(CCL4)=4.00mg/ml。
混合標準使用液的制備:于200ml的容量瓶中加入約100ml甲醇,再分別加入1.0ml的、的各單標標準溶液,然胡加入甲醇定容,混合標準液中各組分質量濃度為ρ(CHCL3)=40.0ug/ml,ρ(CCL4)=20.0ug/ml.
標準使用液的制備:取1.0ml混合溶液標準液于100ml容量瓶中,純水定容,標準使用液的質量濃度分別為:ρ(CHCL3)=0.40ug/ml,ρ(CCL4)=0.20ug/ml.
工作曲線的制作:取6個200ml的容量瓶一次加入標準使用液0,0.10,0.50,1.00,2.00,5.00ml,并用水稀釋至刻度,混勻。配置后的質量濃度分別為:0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L,的質量濃度為:0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再導入6個20ml的頂空瓶中至10ml刻度處,加蓋密封,60度平衡40分鐘后頂空進樣分析并繪制曲線。
GC汽化室溫度:200℃,
GC柱箱溫度:60℃,
GC檢測器溫度:200℃,
GC載氣流量:2ml/min,
GC分流比:20:1,
GC尾吹流量:60ml/min,
頂空平衡溫度:60℃,
頂空進樣閥溫度:100℃,
頂空管線溫度:100℃,
頂空平衡時間:40min,
進樣時間:20S
樣品的穩定性:樣品待測組分易揮發,需低溫保存盡快測定。
樣品的采集:采樣時先加0.3g-0.5g抗壞血酸到頂空瓶中,取水至滿瓶,密封低溫保存,采集后24小時內完成測定。
樣品的處理:在空氣中不含有、的實驗室,將水樣到處到頂空瓶10ml,60度平衡40分鐘。
樣品的測定:用AHS-20A plus頂空進樣器抽取頂空瓶上部氣體進樣。
載氣:高純氮氣(純度為99.999%以上)
純水:色譜檢測無待測組分
色譜標準物:(99.9%)、(99.9%),均為色譜純。
AHS-20A plus全自動頂空進樣器
GC-7900氣相色譜儀帶ECD檢測器,毛細管分流不分流進樣系統
色譜柱:HP-5(30m×0.32mm×0.25um)石英毛細管色譜柱
頂空瓶20ml。
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