一、AHS-610型自動頂空進樣裝置用途及應用范圍
頂空進樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡單實用,工作效率更高,色譜分析結果重現性好等優點,是氣相色譜痕量分析的優選方法之一,它廣泛用于:
⑴石油化工: 高聚物單體涂料等中的可揮發性有機物分析;
⑵環境科學: 飲用水可揮發性鹵代烴和工業污水中有機有毒揮發物分析;
⑶衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷食品行業: 色酒、醋、醬油的質量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#溶劑殘留量分析等;
⑸香料香精: 啤酒、茶葉中香味分析;
⑹藥品的質檢:藥品中有機殘留溶劑分析;
⑺法醫化學: 血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
⑻其他: 如土壤中可揮發性有機物的測定等。
二、AHS-610型自動頂空進樣裝置工作原理
AHS-610型其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中,通過加熱升溫使待測樣品中揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡,直接抽取上部氣體進行色譜分析,從而檢測樣品中可揮發性組分的成分和含量。
三、AHS-610型主要功能和技術指標
3.1微機控制、液晶漢字顯示、薄膜鍵盤、數字輸入等,主要功能有:
⑴ 液晶顯示:方法參數設置、實時工作狀態、運行時間、年-月-日-時等;
⑵ 頂空瓶、進樣系統和取樣(進樣)導管,三路同時加熱控溫;
⑶ 3個外事、8階時間程序控制,可編程自動運行;
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時調用,以實現了快速啟動與分析;
⑸ 可同步啟動GC、色譜數據處理工作站,也可用外來事件程序啟動本裝置;
⑹ 鍵盤操作設有*功能;
⑺ 液晶亮度可根據使用場合調整;
⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示;
⑼ 時間程序運行完畢,有自動提示音功能;
⑽ 秒表功能。
3.2樣品區溫度控制范圍: 室溫—200℃,以增量1℃任設;
3.3樣品傳送管線溫度控制范圍:室溫—160℃,以增量1℃任設;
3.4 閥進樣系統溫度控制范圍: 室溫—160℃,以增量1℃任設;
3.5溫度控制精度: <±0.5℃;
3.6溫度控制梯度: <±0.5℃;
3.7進樣加壓范圍: 0~0.4Mpa(連續可調);
3.8頂空瓶工位: 9個;
3.9 重復性: RSD<3%(和GC性能和操作技術有關);
3.10頂空瓶規格: 20ml(10ml、50ml等其他規格可定制);
3.11進樣系統反吹清洗流量和時間: 連續可調;
3.12儀器有效尺寸:200×380×400mm3;
3.13儀器的重量: 約12 kg;
四、成套性
4.1 AHS-610型 1臺
4.2 備件(含備件清單) 1套
4.3 AHS-610型安裝使用說明書 1份
4.4 出廠合格證書 1份
五、開箱驗收和安裝要求
5.1開箱驗收
儀器開箱后,首先根據成套性和備件清單檢查是否齊全,并檢查儀器表面有無機械損傷,如發現問題應及時和儀器制造廠商解決。
5.2安裝要求
5.2.1環境溫度:10℃~35℃;
5.2.2相對濕度:<85%;
5.2.3供電電源: AC(220±22)V,頻率(50±0.5)HZ;
5.2.4周圍無易燃易爆及腐蝕性氣體,無強烈機械振動、電磁干擾以及因空氣對流造成的溫度急劇變化;
5.2.5儀器機殼必須與實驗室地線良好接觸等。
六、儀器的組成
6.1前面板結構示意圖
圖6-1儀器前面板示意圖
1.顯示屏幕
顯示當前功能參數的設定值和實時狀態顯示。
2.功能區
見“七、鍵盤功能與操作”
3.壓力表:指示色譜儀的柱前壓 ;
4.壓力表:指示當前加壓氣的壓力值 ;
5.穩壓閥:用于本裝置提供GC載氣時的壓力調節;
6.穩壓閥:用于調節取樣加壓氣的壓力。
6.2后面板局部示意圖6-2
圖6-2儀器后面板示意圖
1. 電源:AC(220±22)V供電插座(含電源開關及保險絲);
2. 遙控:1、2為外部啟動信號輸入(外部設備啟動頂空進樣器);3、4為同步信號輸出(頂空進樣器啟動其他的設備);
3.清洗氣出口.:本裝置不用;
4. 載氣入口: 用所配GC的載氣,作為載氣時的載氣進氣口;
5. N2入口: 頂空進樣器工作(加壓和載氣)氣入口。
6.3 頂空進樣器氣路系統工作原理簡圖6-3
圖6-3 氣路系統工作原理簡圖
七、鍵盤功能與操作
7.1鍵盤說明
共有21個按鍵,分別為:
四個功能鍵設定、狀態、運行、停止
設定:設定溫度、外事等的內容
狀態:顯示狀態信息
運行:外事時間程序運行或秒表的啟動
停止:停止時間程序或秒表計時
數字鍵:0-9數字輸入
清除鍵:在數字輸入時,清除剛輸入的內容;或在秒表功能時,清除停止時的秒表記數;
確認鍵:當數字輸入時,確定輸入的內容并向后移動光標,無數字輸入時,僅向后移動光標;
上、下、左、右方向鍵;
上、下方向鍵:外事的開關設定和鍵盤音的開關設定;
左、右方向鍵:向左或右移動光標,不修改任何參數;
7.2狀態顯示
開機后,屏幕為狀態顯示頁面,包括3個電磁閥的當前狀態和三個加熱區的溫度值,如圖7.1所示,在屏幕的zui下邊一行顯示為當前時間或運行時間(在運行時顯示運行時間,在停止時顯示當前的日期和時間);在任意狀態下按“狀態”按鍵都可以進入到狀態顯示頁面。
7.3溫度設定
按“設定”按鍵,進入設定頁面,此時顯示為如圖7.2所示,用左或右箭頭鍵選擇需設定的內容,當選中溫度時,按“確認”鍵進入溫度設定頁面,如圖7.3所示,用數字鍵輸入需要的溫度值后,按“確認”鍵確認。
7.4事件設定
按設定鍵,選擇“事件”,按“確認”鍵進入外事設定頁面,如圖7.4所示,用↑或↓設定外事的開或關,用數字鍵輸入時間程序階數,按“確認”鍵確認,zui多可設定8階時間程序,0階為無時間程序。在本頁面內按←或→鍵移動光標,或“確認”鍵向后移動光標。
設定時間程序階數后,進行時間程序設定,如圖7.5所示,依次輸入所需要的程序。程序自動判別輸入的時間值,當輸入正確時,光標移到下一項,當輸入錯誤時,光標不動,等待修改;此時如果按左或右方向鍵,則此次輸入的值無效,光標向前或后一項移動。當輸入時間時,如果輸入的時間大于下一階程序的時間值,則軟件自動將該階后的程序清零,將該階后的時間自動以當前時間為基準,每階時間加5分鐘作為默認的時間值,同時將三個事件同時設為關狀態,然后再根據需要進行修改。如果輸入的時間小于上一階程序的時間則認為錯誤,不允許輸入。
7.5時鐘設定
按設定鍵,選擇“時鐘”,按“確認”鍵進入時鐘設定頁面,如圖7.6所示。
用數字輸入當前的日期和時間,按“確認”鍵確認,同時向后移動光標,輸入下一項內容。
7.6方法存儲和調用
按“設定”鍵,選擇“方法”,按“確認”鍵進入,如圖7.7所示。程序有自動保存參數的功能,程序在工作中自動將當前設定的參數保存在方法1中,每次在上電時自動從方法1中讀取參數。當前方法表示當前調用的方法號,共有八個方法可供存儲和調用(不含方法1)。
保存方法:數字鍵輸入方法號,按“確認”鍵將當前參數保存到方法中,保存成功后提示如圖7.8所示。
載入方法:數字鍵輸入方法號,按“確認”鍵,從該方法中的讀取參數,作為當前的工作參數,同時當前方法顯示為所調用的方法號。在讀取方法參數時,程序會自動對所要讀取的方法*行判斷,如果此方法中的參數正常,則載入此方法,并給出載入成功提示,如圖7.9所示;如果發現此方法中的參數有錯誤,則給出錯誤信息,不載入此方法,如圖7.10所示。
注意:在調用了某個方法后,如果修改了任何參數值或按確認鍵向后移動光標,程序自動認為對參數進行了修改,將當前修改后的參數及其他未修改的參數重新自動保存到方法1中,同時當前方法自動回到方法1上,已保存的原方法不會被改變。
7.7秒表功能
按“設定”鍵,選擇“秒表”,按“確認”鍵進入秒表頁面,如圖7.11所示。
在此頁面內,按“運行”鍵啟動秒表,按“停止”鍵停止秒表,在秒表停止計時時,按“清除”鍵將秒表的記數清除。
7.8選項設定
按“設定”鍵,選擇“選項”,按“確認”鍵進入,如圖所7.12示,設定鍵盤音為開時,每次按鍵都會發出短暫的提示音,鍵盤音為關時,按鍵無聲音提示。
7.9運行和停止
當屏幕不在秒表頁面時,按“運行”鍵啟動外事的時間程序,在狀態頁面的zui下邊一行顯示運行的時間,如圖7.13所示, 當運行結束會發出10秒的提示音,提醒用戶程序運行完畢。外事根據設定的時間自動開或關,當程序階數為0時,無時間程序,外事的狀態恒定為初始狀態。當程序階數為5階時,程序默認第5階只能設置結束時間,外事不能設置。
當按“運行”鍵啟動程序時,同步輸出繼電器吸合,送出一個2秒左右的短接信號。
按“停止”鍵停止外事的時間程序,外事回到初始狀態。
7.10外部啟動
當處于非運行狀態時,短接外部輸入信號,會啟動外事程序的運行,同按“運行”鍵效果一樣。
7.11液晶亮度調整
當液晶屏上顯示的字體不清晰時,可以進行調整,方法是:在電路板背面找到電位器RW2,使用小一子螺絲刀調整電位器上旋鈕,順時針方向為增大顯示的對比度,逆時針方向為減小顯示的對比度。
7.12板上發光二極管狀態
綠色發光二極管閃爍表示程序工作正常,如果不閃爍說明程序出現錯誤;
紅色發光二極管閃爍表示板上A/D工作正常,亮滅一次為的頻率為1秒鐘。
八、儀器安裝及操作
8.1.儀器安裝
開箱后,將儀器擺放到GC的旁邊(靠近汽化室的一邊),氣相色譜儀啟動正常后,把頂空進樣器的樣品傳送管線(較長者)插入GC的汽化室中(相當于注射針進樣),記下GC的柱前壓力,然后調低GC的載氣,調節頂空進樣器的載氣壓力調節閥至GC所需壓力,然后關掉GC的載氣(一般使用時用頂空進樣器提供的壓力與流量控制).連接儀器電源線(220VAC)及儀器同步啟動信號線。
8.2.儀器操作
8.2.1.啟動氣相色譜儀到正常的工作狀態;
8.2.2.啟動頂空進樣器進入工作狀態;
8.2.3.使用頂空進樣器提供柱前壓力與流量控制(常用)操作步驟
把頂空進樣器的樣品傳送管線(較長者)插入GC的汽化室中,記下GC的柱前壓力,然后適當調低GC的載氣后,再調節頂空進樣器的載氣壓力調節閥至GC所需壓力(此時壓力一般略高于記下GC的柱前壓力,具體壓力值由實驗定),然后再關掉GC的載氣;
8.2.4. 若使用GC的載氣為頂空進樣器提供進樣載氣,請與經銷商。
8.2.5.設定溫度
如:樣品 70℃ 閥箱 60℃ 管線 70℃
按“設定”按鍵,進入設定頁面,此時顯示為如圖8.1所示,用左或右箭頭鍵選擇需設定的內容,當選中溫度時,按“確認”鍵進入溫度設定頁面,如圖8.2所示,用數字鍵輸入需要的溫度值。
8.2.6.事件設定
事件1是加壓和吹洗閥,事件2為進樣閥,事件3為備用。如:加壓時間:0.30min 進樣時間:0.10 min 取樣管清洗時間:2.00 min。
按設定鍵,選擇“事件”,按“確定”鍵進入外事設定頁面,如圖8.3所示,用↑或↓設定外事的開或關,用數字鍵輸入時間程序階數,按“確認”鍵確認,zui多可設定8階時間程序,0階為無時間程序。在本頁面內按←或→鍵移動光標,或“確認”鍵向后移動光標。
。。
8.2.7.當樣品區加熱溫度達到后,把待分析的樣品瓶放入樣品工位加熱并計時;
8.2.8.調節加壓氣的穩壓閥,使其壓力大于頂空進樣器指示的載氣柱壓力,通常所需壓力比柱前壓高0.05Mpa左右(具體值與分流大小有關,分流大,差值越大,可通過實驗定);
8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時間到(加熱時間一般大于30 min),把取樣樣品傳送管線(短者)插入所選樣品瓶并按[運行]鍵(注意:同時啟動GC和色譜工作站),自動進樣與分析開始直至分析結束。及時觀察進樣過程,進樣完畢(0.31min以后),拔出取樣樣品傳送管線(短者)以便反吹清洗,準備下一個樣品瓶取樣、進樣分析;
8.2.10.一天工作結束后先關電后關氣。
初始狀態事件為全“關”的狀態,設定時間程序階數為“5”,按“確認”鍵顯示圖8.4,*階的時間設定為“0.01”(min),按“確認”鍵移動光標至事件1,狀態設定為“開”其他事件為“關”。按“→”鍵移動光標至第二階時間設定為“0.31”(min)(*階至第二階的時間為加壓時間),按“確認”鍵兩次移動光標至事件2,狀態設定為“開”(事件2“開”時開始進樣)其他事件為“關”。按“→”鍵移動光標至第三階時間設定為“0.41”(min)(第二階至第三階的時間為進樣時間),按“確認”鍵,這階三個事件狀態都為“關”。按“→”鍵移動光標至第四階時間設定為“1.00”(min),按“確認”鍵移動光標至事件1狀態設定為“開”(此時為開始吹洗管路),按“→”鍵移動光標至第五階時間設定為“3.00”(min)(第四階至第五階的時間為吹洗時間)按“確認”,后面事件不可設。五階程序設定完畢。
8.2.7.當樣品區加熱溫度達到后,把待分析的樣品瓶放入樣品工位加熱并計時;
8.2.8.調節加壓氣的穩壓閥,使其壓力大于頂空進樣器指示的載氣柱壓力,通常所需壓力比柱前壓高0.05Mpa左右(具體值與分流大小有關,分流大,差值越大,可通過實驗定);
8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時間到(加熱時間一般大于30 min),把取樣樣品傳送管線(短者)插入所選樣品瓶并按[運行]鍵(注意:同時啟動GC和色譜工作站),自動進樣與分析開始直至分析結束。及時觀察進樣過程,進樣完畢(0.31min以后),拔出取樣樣品傳送管線(短者)以便反吹清洗,準備下一個樣品瓶取樣、進樣分析;
8.2.10.一天工作結束后先關電后關氣。
九、故障現象與排除方法
故障現象 | 可能原因 | 排除方法 |
控制器不工作 | 電源沒有接通 | 檢查是否連接電源 |
保險絲斷 | 更換 | |
樣品區不升溫 | 溫度設定錯誤 | 重新設定 |
鉑電阻開路 | 檢修或更換 | |
加熱棒壞 | 更換 | |
電磁閥不工作 | 無電源供給 | 檢修 |
電磁閥壞 | 更換 | |
無峰或峰小 | 程序設定不對 | 重新設置程序 |
電磁閥不工作 | 檢修或更換 | |
進樣系統漏氣 | 檢漏或重新安裝 | |
樣品瓶密封不好 | 更換 | |
針頭堵 | 更換 | |
沒有清洗管路 | 進樣前要清洗管路 |
十、制造商的保證
在用戶遵守保管和使用規則的條件下,從制造廠發貨之日起14個月內產品因制造質量不良而發生損壞或不能正常工作時,制造廠無償為用戶維修或更換。