原工藝生產使用一和為輔助原料生產氯乙酰兒茶酚,這兩種反應物是門強制管制的毒性物質,且極易分解為磷酸和,對工作環境要求較高. 為酸性氣體對設備的腐蝕性強,易造成設備損壞. 本研究對實驗原料進行優化,通過查閱文獻發現,酰鹵化合物中的氯乙酰氯活性高易與芳烴結合,且其分子結構符合后續反應要求,故使用氯乙酰氯作為一和的替代物.
裝有回流冷凝器和攪拌裝置的干燥的三口瓶中,加入一定量的 1,2-二氯乙烷,控制溶液溫度為10-15℃。將一定量的無水三氯化鋁粉末倒入三口燒瓶中,開啟攪拌裝置,持續攪拌 10-15 min,使三氯化鋁均勻分散在有機溶劑中。取一定量的鄰苯二酚,緩慢加入到混合溶液中,再持續攪拌 30 min,過程中維持系統溫度在 10-15 益. 量取一定量的氯乙酰氯,倒入恒壓滴液漏斗中,保持 1 滴/s 的速度滴加到混合溶液中,滴加完畢后開始緩慢升溫至一定溫度,繼續攪拌,保持一定反應時間. 反應完畢后,將產物倒入適量的冰水中,控制溫度在 10-15 益,并攪拌 30 min,析出固體,進而抽濾,經多次水洗至中性,烘干得到淺灰色粉末狀固體氯乙酰兒茶酚。