
電化學掃描顯微鏡(SECM)發明于1989年并獲得美國。CH Instruments與University of Taxes at Austin的化學系的Allen J. Bard教授合作實現了電化學掃描顯微鏡的儀器商品化,從而使得這一強有力的研究方法走進了更多的實驗室。
掃描電化學顯微鏡與掃描隧道顯微鏡(STM)的工作原理類似。但SECM測量的不是隧道電流,而是由化學物質氧化或還原給出的電化學電流。盡管SECM的分辨率較STM低,但SECM的樣品可以是導體,絕緣體或半導體,而STM只限于導體表面的測量。SECM除了能給出樣品表面的地形地貌外,還能提供豐富的化學信息。其可觀察表面的范圍也大得多。
在SECM的實驗中,探頭先移動到非常靠近樣品表面,然后在X-Y的平面上掃描。探頭是雙恒電位儀的個工作電極。如果樣品也是導體,則· 電流測量準確度:電流靈敏度大于等于1e-6 A/V時為0.2%,其他量程1%
· 輸入偏置電流:< 10 pA
恒電流儀
· 恒電流范圍: 3 nA – 250 mA
· 所加電流準確度:如果電流大于 3e-7A時為0.2%,其他范圍為1%,±20 pA
· 所加電流分辨率:電流范圍的0.03%
· 測量電流范圍: ±0.025 V, ±0.1 V, ±0.25 V, ±1 V, ±2.5 V, ±10 V
· 測量電位分辨率:測量范圍的0.0015%
Electrometer: 電位計
· 參比電極輸入阻抗:1e12 歐姆
· 參比電極輸入帶寬: 10 MHz
· 參比電極輸入偏置電流:<= 10 pA @ 25°C
波形發生和數據獲得系統
· 快速信號發生更新速率:10 MHz, 16位分辨
· 快速數據采集系統:16位分辨,雙通道同步采樣,采樣速率每秒1,000,000 點
· 外部信號記錄通道采樣速率1M Hz
其他特點
· 自動或手動iR降補償
· 電流測量偏置:滿量程,16位分辨,0.003% 準確度
· 電位測量偏置:±10V,16位分辨,0.003% 準確度
· 外部電位輸入
· 電位和電流的模擬輸出
· 可控電位濾波器的截止頻率: 1.5 MHz, 150 KHz, 15 KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz
· 可控信號濾波器的截止頻率: 1.5 MHz, 150 KHz, 15 KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz
· 旋轉電極控制電壓輸出(CHI630E以上型號):0-10V對用于 0-10000 rpm的轉速,16位分辨,0.003% 準確度,需要某些旋轉電極裝置才能工作
· 通過宏命令可以控制數字輸入輸出線
· 內閃存儲器可迅速更新程序
· 串行口或USB口數據通訊
· 電解池控制:通氮,攪拌,敲擊(需要特殊電解池系統)
· CV數字模擬器和擬合器。用戶定義反應機理
· 交流阻抗模擬器和擬合器
· 探頭逼近曲線的模擬和擬合
· 數據長度:256,000-16,384,000 點可選擇
· 儀器尺寸:兩個 37 cm (寬) ´ 23 cm (深) ´ 12 cm (高)
· 儀器重量: 7 kg
掃描探頭技術:
表面成象處理 (SPC)
探頭掃描曲線 (PSC,X,Y,Z方向)
探頭逼近曲線 (PAC)
掃描電化學顯微鏡 (SECM)
PSC和SECM允許電流,電位,常電流,阻抗檢測
電位掃描技術:
循環伏安法 (CV)
線性掃描伏安法 (LSV)
TAFEL圖 (TAFEL)
電位階躍和脈沖技術:
計時電流法 (CA)
計時電量法 (CC)
階梯波伏安法 (SCV)
差分脈沖伏安法 (DPV)
常規脈沖伏安法 (NPV)
差分常規脈沖伏安法 (DNPV)
方波伏安法 (SWV)
交流技術:
交流伏安法 (ACV)
二次諧波交流伏安法 (SHACV)
傅里葉變換交流伏安法 (FTACV)
交流阻抗 (IMP)
交流阻抗-電位 (IMPE)
交流阻抗-時間 (IMPT)
恒電流技術:
計時電位法 (CP)
電流掃描計時電位法 (CPCR)
多電流階躍 (ISTEP)
電位溶出分析 (PSA)
其它電化學測量技術:
時間-電流曲線 (i-t)
差分脈沖安培法 (DPA)
雙差分脈沖安培法 (DDPA)
三脈沖安培法 (TPA)
積分脈沖電流檢測 (IPAD)
掃描-階躍混和方法 (SSF)
多電位階躍 (STEP)
流體力學調制伏安法 (HMV)
控制電位電解庫侖法 (BE)
電化學噪聲測量 (ECN)
各種溶出伏安法
開路電位-時間曲線 (OCPT)
實驗參數
· CV和LSV掃描速度: 0.000001V/s 至 10,000 V/s,雙通道同步掃描及采樣至10,000 V/s
· 掃描時的電位增量:0.1 mV (當掃速為 1,000 V/s時)
· CA和CC的脈沖寬度: 0.0001 至 1000 sec
· CA的最小采樣間隔: 1 ms, 雙通道同步
· CC的最小采樣間隔: 1 ms
· CC模擬積分器
· DPV和NPV的脈沖寬度:0.001 至 10 sec
· SWV頻率: 1 至 100 kHz
· i-t 的最小采樣間隔: 1 ms, 雙通道同步
· ACV頻率范圍:0.1 至 10 kHz
· SHACV頻率范圍:0.1 至 5 kHz
· FTACV頻率范圍:0.1 至 50Hz,可同時獲取基波,二次諧波,三次諧波,四次諧波,五次諧波,六次諧波的ACV數據
· 交流阻抗: 0.00001 至 1 MHz
· 交流阻抗波形幅度: 0.00001 V 至 0.7 V 均方根值