DM2402型

MEDXRF便攜式微量測硫氯儀

低檢測限（300s）（大氣）：

S: 0.5ppm， Cl: 0.3ppm。

僅5.8kg（含電池、打印機）。

滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測標準。

滿足內河、近海以及遠洋船舶使用的燃料油超低S檢測標準。

采用

單色激發能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

高衍射效率對數螺線旋轉雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計數率(2Mcps)和分辨率(123eV)的SDD探測器

合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

符合標準：

GB 252

GB17411

GB/T17040

ISO20884

ASTM D7220

ASTM D7039

SH/T0842

ISO 15597

ASTM D4929

SH/T0161

概述

DM2402型單色激發能量色散X射線熒光便攜式微量測硫氯光譜儀，簡稱DM2402型MEDXRF便攜式微量測硫氯儀，是本公司集數十年X熒光光譜儀的研究經驗，在公司原有的DM系列X熒光測硫儀、X熒光多元素分析儀、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的基礎上研制推出的一種達水平的X熒光便攜式微量測硫氯光譜儀。它采用以下技術和器件，實現靶材特征譜單色聚焦選擇性激發，降低背景干擾，提高峰背比；并且采用具有本公司自主知識產權的輕元素專用的光學系統及的技術。由此使采用15W光管的本測硫氯儀能夠在大氣氛圍中以0.5ppm、0.3ppm的低檢測限，出色的再現性和穩定性，*自如的實現微量硫、氯的檢測。

DM2402型MEDXRF便攜式微量測硫氯儀是一款便攜式儀器。它小巧輕便，僅5.8kg（含電池、打印機）左右，便于攜帶，無需氣體、真空、稀釋，特別適合現場快速檢測分析。它*目前用于國V、國VI汽油、柴油中對硫氯元素含量的檢測標準，亦滿足內河、近海以及遠洋船舶使用的燃料油硫含量檢測標準。如：測S：滿足GB 252、GB17411、GB/T17040、ASTM D7220、ASTM D7039、SH/T0842、ISO20884 等標準；測Cl：滿足SH/T 0161、ASTM D4929、ISO15597等標準。

單色激發能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

圖1.MEDXRF分析技術原理圖圖

X射線熒光光譜儀的檢出限LOD（limit of detection）是指由基質空白所產生的儀器背景信號標準偏差的3倍值的相應量，即：

                                                               （1）

式中，R_b為背景（本底）計數強度，N為已知濃度為C的低濃度試樣的計數強度，T為測量時間。從式（1）可以看出檢出限與靈敏度（N-R_b）/C成反比，與背景R_b的平方根成正比。在測量時間一定的情況下要降低檢出限，就必須提高靈敏度和（或）降低背景。

2.樣品的XRF光譜圖

傳統XRF，無論是EDXRF還是WDXRF，無法實現較低檢出限的一個主要原因是X射線光管出射譜中連續軔致輻射的散射使得熒光光譜的連續散射背景較高。

單色激發能量色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術，就是采用光學器件將X射線光管出射譜單色化，進而使得熒光光譜的連續散射背景極大地降低，同時盡可能少的降低甚至于可能的話增加所需激發X射線的單色化的線或窄能量帶的強度，從而大大降低了檢出限。相比傳統的EDXRF降低了1至2個數量級，相比大功率（如4kw）的WDXRF也更低。

高衍射效率對數螺線旋轉點對點聚焦人工單色晶體

將X射線光管出射譜單色化的方法很多，有濾波片法，二次靶法和衍射法等。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCC（Doubly Curved Crystals）是單色化和高的。

衍射必須滿足Bragg定律：

nλ=2dsinθ                                                                             （2）

圖3.X射線管的出射譜，和經LSDCC單色化的特征X射線入射譜

也就是說從源出射的射線其波長必須滿足（2）式才被衍射，所以其具有的單色化。又由于DCC能將點源聚焦，所以有大的收集立體角，從而有*的效率。另外，聚焦還能使照射到樣品的光斑很小，從而使小面積的半導體探測器Si-PIN或SDD可以接受在樣品較小面中大部分的熒光射線，也就是說DCC還提高了探測效率。

圖4. LSDCC點對點聚焦原理圖

DCC按其曲面又分為半聚焦（Johann），全聚焦（Johansson）和對數螺線（Logarithmic Spiral）等。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件，所以經半聚焦DCC單色化的特征X射線入射譜是最差的。全聚焦是*衍射條件且是點對點聚焦的。但全聚焦DCC的制造工藝極其復雜，除彎曲外它必須有一個磨成R曲面的過程，天然晶體如Si，Ge等是很脆的，極不容易磨制，而人工晶體是不可能磨制的，另外天然晶體通常在非常窄的光譜區域中衍射X射線。導致靶材特征X射線只有一部分被衍射，積分衍射率低

DM2402采用的對數螺線旋轉雙曲面點對點聚焦人工單色晶體(LSDCC) (Logarithmic Spiral Double Curved Crystal)DM30L，是集本公司技術精英經2年的刻苦專研研制而成的產品。LSDCC也是*衍射條件的，雖然聚焦不是點對點的，而是點對面的，但由于這個面很小，一般只有2mm左右，所以可認為是點對點的。它用的是DM人工晶體，該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍，所以該晶體的效率是目前高的。另外，它只需彎曲無需磨制和拼接，制造方便。

高分辨率(123eV)高計數率(2 Mcps)的SDD探測器

X射線探測器的種類很多，有正比計數管，Si-PIN探測器和硅漂移探測器SDD等。探測器的分辨率和計數率越高則檢出限越低。SDD的分辨率和計數率是其中的，所以SDD是探測器。

DM2402采用德國KETEK公司生產的VITUS H20 CUBE()SDD探測器，其分辨率小于123eV，有效探測面積20mm²，計數率2 Mcps。

圖5. 硅漂移探測器SDD

合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

激發樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限，其激發效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強度特征X射線，其有靶材發出。所以合理的選用靶材能得到的激發效率。在X射線光管功率一定的情況下，如15W，合理的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能達到的激發效率。由于采用點對點的聚焦，所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低，所以必須用薄鈹窗X射線管。

DM2402采用15W微焦斑Ti或Ag靶薄鈹窗X射線管，并對kV、mA進行組合。

圖6. 微焦斑薄鈹窗X射線管

適用范圍

特點

快速同時–所需測量元素同時快速分析，一般幾分鐘給出含量結果。

小巧輕便–僅5.8kg（含電池、打印機）左右，大氣氛圍測量，無需輔助設備，特別適合現場快速檢測。

長續用時–具有極低的功耗，采用鋰離子電池，可長時間連續使用。

低檢出限–采用MEDXRF技術和LSDCC核心技術，達到低檢出限，具出色的重復性和再現性。

長期穩定–采用數字多道，有PHA自動調整、偏差修正等功能，具的長期穩定性。

環保節能–射線防護達豁免要求。分析時不接觸不破壞樣品，無污染，無需化學試劑，也不需要燃燒。

使用方便–觸摸屏操作。樣品直接裝入樣品杯，放入儀器后只需按[啟動]鍵即可，真正實現一鍵操作。

高適應性–自動C/H比修正，基體效應校正，適合多種樣品。自動工作曲線切換，適合寬測量范圍。

高可靠性–一體化設計，集成化程度高，環境適應能力強，抗*力強，可靠性高。

高性價比–無需氣體、真空、稀釋，運行維護成本極低。國外同類產品一半的價格，是真正的高性價比產品。

校準

用已知含量的7個含S、Cl樣品對儀器進行標定，得圖7的工作曲線。

圖7. 含S、Cl樣品工作曲線

這些工作曲線的相關系數γ 均大于0.999，表示DM2402的線性誤差極小。

重復性(r):

同一個操作者，在同一個實驗室，使用同一臺DM2402，在相同條件下對同一試樣采用正確的操作方法連續進行測定，得到的兩個試驗結果之差，20個中第二大的那個即為測試結果的重復性r。S測試結果的重復性r和Cl測試結果的重復性r分別如表1和表2。

由表1和表2可知，所有S和Cl測試結果的重復性r 均小于表中標準所要求的重復性r。表示DM2402測S*滿足ISO20884，ASTM D7039、ASTMD7220等標準有關重復性r的要求；測Cl*滿足ASTM D4929、ISO15597等標準有關重復性r的要求。

表1. S測試結果的重復性r再現性R與各標準要求的重復性r再現性R比較

表表表表2.Cl測試結果的重復性r再現性R與各標準要求的重復性r再現性R比較

再現性(R)

不同的操作者，在不同的實驗室，使用不同DM2402，對同一試樣采用正確的操作方法進行測定，得到兩個單一和獨立的試驗結果之差，20個中第二大的那個即為測試結果的再現性R。S測試結果的再現性R和Cl測試結果的再現性R分別如表1和表2。

由表1和表2可知，所有S和Cl測試結果的再現性R 均小于表中標準所要求的再現性R。表示DM2402，測S*滿足ISO20884， ASTM D7039、ASTM D7220等標準有關再現性R的要求；測Cl*滿足ASTM D4929、ISO15597等標準有關再現性R的要求。

主要技術指標