按照美國(guó)藥典1174章節(jié)和歐洲藥典2.9.36章節(jié)的粉末流動(dòng)性要求而設(shè)計(jì)，廣泛用于制藥工業(yè)中的粉末流動(dòng)性檢測(cè)，新的美國(guó)和歐洲藥典方法中提出了四種對(duì)粉末流動(dòng)性的檢測(cè)方法和標(biāo)準(zhǔn)：

? 通過(guò)孔口流動(dòng)

? 休止角

? 剪切盒

? 壓縮指數(shù)和Hausner比

英國(guó)科普利公司提供的粉末流動(dòng)性測(cè)試儀BEP2可以完成藥典規(guī)定的四種方法中三種分析：通過(guò)孔口流動(dòng)、休止角和剪切盒，BEP2易于使用、體積小、容易更換量筒、漏斗、角度板和剪切池附件，下面可以看到每一個(gè)測(cè)量附件。

一、圓柱量筒附件，圓筒附件（通過(guò)孔口流動(dòng)）

測(cè)定一定量的粉末通過(guò)已知大小孔徑的能力和時(shí)間，是量化粉體流動(dòng)的有效方法。

同時(shí)，更重要的是粉末流過(guò)孔口的能力受到粉末粒子自身性質(zhì)以外其它因素的影響，這些因素包含：構(gòu)成粉末容器的形狀和材質(zhì)；粉體床的直徑和高度，以及孔口形狀。

藥典中建議使用圓柱形容器可以促進(jìn)粉末間的相互流動(dòng)，而不是粉末與器壁間的流降低不同容器材質(zhì)帶來(lái)的影響。

如標(biāo)題所示，該技術(shù)僅適合非粘性粉末的流動(dòng)。假設(shè)樣品符合非粘性粉末的流動(dòng)，藥典也建議測(cè)試符合如下條件：

1．粉體床的高度遠(yuǎn)大于孔的直徑。

2．孔的開(kāi)口直徑至少6倍于顆粒直徑。

3．圓筒的直徑大于孔的開(kāi)口直徑2倍以上

因此，由粉體床和孔口變化引起的測(cè)量差異可以被忽略，量筒附件的設(shè)計(jì)已經(jīng)考慮了以上所有因素。

量筒附件包括20個(gè)不同規(guī)格的不銹鋼圓盤(pán)，圓盤(pán)*有一個(gè)精確的鉆孔，孔口尺寸對(duì)應(yīng)20種直徑：4, 5, 6, 7, 8, 9, 10,12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36mm。在裝樣時(shí)有一個(gè)擋板會(huì)蓋住圓盤(pán)*的孔口，擋板可以平滑的取下，讓粉末可以流過(guò)特定的孔口而不會(huì)引起震動(dòng)。

圓筒附件可以用于兩種測(cè)量方法：

(a)基于質(zhì)量對(duì)時(shí)間的定量流動(dòng)性測(cè)試；

(b)確定粉末固有流動(dòng)性，它同流動(dòng)指數(shù)相關(guān)，基于比較測(cè)量法。

A、質(zhì)量對(duì)時(shí)間曲線(xiàn)

操作非常簡(jiǎn)單，針對(duì)相應(yīng)的粉末，選擇一個(gè)合適的孔口尺寸（對(duì)于未知的樣品，可以從18mm的孔開(kāi)始測(cè)量，然后來(lái)決定增加或減少孔的大小），調(diào)節(jié)擋板，保證其蓋住其孔，加入待檢測(cè)的樣品（如100g），打開(kāi)擋板，開(kāi)始計(jì)時(shí)；待全部樣品通過(guò)其漏斗，測(cè)量出流動(dòng)時(shí)間。連續(xù)測(cè)量三次，根據(jù)質(zhì)量和時(shí)間計(jì)算出流動(dòng)速率：克/秒。

B、固有流動(dòng)指數(shù)

圓筒附件提供了一個(gè)簡(jiǎn)單地、可重復(fù)地對(duì)粉末流動(dòng)性的檢測(cè)技術(shù)，它包含了很多影響流動(dòng)性的物理特性，如：顆粒大小、形狀、細(xì)度、表面積、真密度和堆積密度、孔隙率、沉淀物、帶電性，而所有的這些物性沒(méi)有量化測(cè)定出來(lái)。

固有流動(dòng)指數(shù)基于單個(gè)粉末自由流過(guò)平板孔的流動(dòng)能力，其流動(dòng)指數(shù)表達(dá)為粒子連續(xù)三次自由流過(guò)的*小孔直徑（mm）。

對(duì)于新的配方，我們建議首先使用18mm直徑的孔，當(dāng)平板放上，擋板關(guān)閉的情況下，加入50克樣品于圓筒的漏斗中。

等待30秒，允許可能的絮狀團(tuán)聚，然后打開(kāi)擋板。如果粉末流過(guò)孔口以后，剩余粉末形成倒角錐形，則測(cè)試為正；另一方面顆粒整體團(tuán)聚，會(huì)突然地流過(guò)孔口，剩余粉體會(huì)形成圓柱形空穴。這種情況下，如果粉末無(wú)法流過(guò)孔口，測(cè)試即為負(fù)。

對(duì)于測(cè)試為正，則減少孔的大小，直到負(fù)的結(jié)果出現(xiàn)，然后再增大孔徑，直到正的出現(xiàn)，并三次正常順利流過(guò)。

流動(dòng)指數(shù)被成功應(yīng)用于判斷干粉填料的流動(dòng)性，如：膠囊填充、壓片和干粉包裝裝置，從而避免高的變異系數(shù)。流動(dòng)指數(shù)也可用于確保材料流動(dòng)性的采購(gòu)指標(biāo)，作為質(zhì)量控制程序的一個(gè)環(huán)節(jié)。

二、漏斗附件（通過(guò)孔口流動(dòng)）

在一些情況，為了模擬一些產(chǎn)品的實(shí)際流過(guò)料斗或其他生產(chǎn)條件，我們使用一個(gè)錐形漏斗。

錐形漏斗是由不銹鋼的漏斗和噴嘴組成，其規(guī)格符合歐洲藥典2.9.16章對(duì)流動(dòng)性測(cè)試的要求，容量約為400ml。

儀器提供直徑10、15、25mm三個(gè)規(guī)格的噴嘴，漏斗和噴嘴均由藥用級(jí)316不銹鋼制造。噴嘴由螺母連接漏斗，所以可以快速更換。漏斗底部的孔口開(kāi)合由可調(diào)的擋板控制，填充樣品粉末時(shí)擋板關(guān)閉孔口。測(cè)試方法和圓筒測(cè)試中的A方法（質(zhì)量對(duì)時(shí)間曲線(xiàn)）類(lèi)似。

三、天平/計(jì)時(shí)器附件

增加一個(gè)天平和計(jì)時(shí)器與檔板的微動(dòng)開(kāi)關(guān)連接，無(wú)需額外秒表，儀器就可以實(shí)現(xiàn)圓筒方法和漏斗方法的自動(dòng)計(jì)時(shí)和稱(chēng)重（時(shí)間-質(zhì)量曲線(xiàn)）；它有四種工作模式：（1）確定已知樣品重量的粉末流過(guò)時(shí)間；（2）確定已知樣品體積的粉末流過(guò)時(shí)間；（3）確定特定時(shí)間內(nèi)流過(guò)的樣品重量；（4）繪制流動(dòng)時(shí)間和樣品質(zhì)量曲線(xiàn)（或質(zhì)量-時(shí)間曲線(xiàn)）。

四、休止角附件

休止角是由于顆粒狀材料傾倒在水平面上形成的堆積層與平面的夾角。休止角與粉末的密度、比表面及顆粒間的摩擦系數(shù)等相關(guān)。

休止角附件由一個(gè)直徑為100mm圓形測(cè)量臺(tái)及一個(gè)數(shù)顯高度計(jì)組成，高度計(jì)的測(cè)量范圍為0-300mm，精度為0.03mm。測(cè)量臺(tái)的邊緣向上突出以確保粉末能夠在上面形成堆積層，同時(shí)多余的粉末收集在測(cè)試平臺(tái)下面的托盤(pán)里。

對(duì)于休止角的測(cè)量，一般在測(cè)量平臺(tái)上方75mm處安置10mm直徑噴嘴的漏斗。如果必要的話(huà)，可以攪動(dòng)粉末以幫助粉末落下。

五、剪切池附件

剪切盒測(cè)試廣泛的用于制藥工業(yè)中細(xì)粉顆粒和塊狀顆粒的流動(dòng)性測(cè)試，以及它們?cè)诹蟼}(cāng)、料斗、加料口和其它輸送設(shè)備中的流動(dòng)行為。

粉末流過(guò)這些裝置的能力與其堆積密度和剪切強(qiáng)度有關(guān)。

BEP2的剪切盒附件由一個(gè)直徑140mm×高32.5mm、容積為500ml的柱形槽做成（材質(zhì)為丙烯酸樹(shù)脂），底部有一個(gè)直徑100mm的孔，在用丙烯酸樹(shù)脂圓盤(pán)固結(jié)（壓實(shí)）樣品的過(guò)程中，孔口可以密封。測(cè)試基于固結(jié)后的整體粉末上，由圓盤(pán)施加的剪切力的測(cè)定。它分兩步測(cè)量，a樣品固結(jié)（體密度）和b屈服強(qiáng)度（剪切長(zhǎng)強(qiáng)度）。

樣品首*行負(fù)載固結(jié)，以便知道體密度，理想的情況是樣品經(jīng)歷實(shí)際應(yīng)用中相同的負(fù)載固結(jié)，或者用標(biāo)準(zhǔn)的10公斤壓力負(fù)載來(lái)替換。

測(cè)試圓柱樣品槽底部的丙烯酸密封圓盤(pán)移走，逐步增加樣品上方的負(fù)載，加載過(guò)程是通過(guò)樣品槽上方的漏斗逐步傾倒沙子到樣品上方的容器里，直到測(cè)試樣品發(fā)生剪切屈服時(shí)為止。

結(jié)果以堆密度、剪切強(qiáng)度表示。理想情況下還需要發(fā)生屈服的裝置孔口直徑值。

BEP2 粉末流動(dòng)性測(cè)試儀

備件號(hào) 描述

1650 底座與支架

1651 圓筒附件（通過(guò)孔口流動(dòng)）

1652 漏斗附件（通過(guò)孔口流動(dòng)）

1653 天平/計(jì)時(shí)器附件

1654 休止角附件

1655 剪切池附件