1.反應精餾實驗裝置流程圖如圖3-4所示。
反應精餾塔用玻璃制成,直徑20mm,塔高1500mm,塔內填裝φ3×3mm不銹鋼網環型填料(316L)。塔釜為四口燒瓶,容積500mL,塔外壁鍍有金屬膜,通電流使塔身保溫。塔釜置于500W電熱包中。采用可控硅電壓控制器控制釜溫。塔頂冷凝液質的回流采用擺動式回流比控制器操作,此控制系統由塔頭上擺錘、電磁鐵線圈、回流比計數撥碼電子儀表組成。
2.反應精餾實驗裝置制乙酸乙酯實驗步驟

操作前在釜內加入200g接近穩定操作組成的釜液,并分析其組成。檢查進料系統各管線是否連接正常,無誤后將乙酸、乙醇注入計量管內(乙酸內含0.3%硫酸),開動泵并微微調節泵的流量給定轉柄,讓液料充滿管路各處后停泵。開啟加熱釜系統,開始時用手動擋,注意不要使電流過大,以免設備突然受熱而損壞。待釜液沸騰,開啟塔身保溫電源,調節保溫電流(注意:不要使電流過大),開塔頭冷卻水。當塔頭有冷凝液出現,待全回流10~15min后開始進料,實驗按規定條件進行。一般可把回流比撥碼給定在3:1,酸醇分子比在