小型實驗室精餾塔實驗操作規(guī)程

1小型實驗室精餾塔實驗操作規(guī)程

1.1檢查超級恒溫器中的水位，當(dāng)水位距蓋子超過3cm時，要加入去離子水。打開超級恒溫器電源開關(guān)，確認(rèn)其設(shè)定溫度為30℃。當(dāng)恒溫水浴溫度穩(wěn)定后，記錄相應(yīng)折光儀溫度計的讀數(shù)。

1.2準(zhǔn)備好取樣用的具塞錐形瓶、塑料滴管和擦鏡頭紙。

1.3打開裝置電源總開關(guān)（按下控制面板上的綠色按鈕）。

2全回流操作

2.1向塔釜進(jìn)料：按下進(jìn)料泵按鈕，啟動進(jìn)料泵，打開向精餾塔進(jìn)料的閥門1和塔釜液位計上方的閥門2，開始向塔釜進(jìn)料，當(dāng)冷液面達(dá)到液位計紅色刻線時，再按進(jìn)料泵按鈕，關(guān)閉進(jìn)料泵，之后關(guān)閉閥門1和閥門2。

2.2開冷卻水：微開塔頂冷凝器冷卻水（水池上方的水），冷卻水量約40-60L/hr。

2.3給塔釜加熱：調(diào)節(jié)加熱器電壓為下表中的設(shè)定值（用改變小數(shù)點位置，用△口改變數(shù)值，改變后數(shù)秒鐘即自動確認(rèn)），按加熱器按鈕，開始加熱。觀察各層塔板上建立液層的情況。（應(yīng)注意加熱千萬別太快，以免發(fā)生爆沸，使釜液從塔頂沖出，若遇此現(xiàn)象應(yīng)立即關(guān)閉加熱電源，重新加料到冷液面，再緩慢升電壓，重新操作。）

2.4取樣測試：當(dāng)塔內(nèi)維持正常操作，塔頂溫度保持恒定5分鐘后，用錐形瓶在塔頂、塔金和進(jìn)樣口分別取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析測試。（塔釜產(chǎn)品較熱，可以用一裝有冷水的燒杯進(jìn)行冷卻后再測試。）

3部分回流操作

3.1向精餾塔進(jìn)料：啟動進(jìn)料泵，向高位槽加料。打開進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計調(diào)節(jié)閥3，以1.8（L/h）

的流量向塔內(nèi)加料：而后馬上打開回流比控制調(diào)節(jié)器。

3.2回流并收集產(chǎn)品：設(shè)定回流比R=4（儀表默認(rèn)為4）。保持進(jìn)料流量不變。塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流進(jìn)塔釜產(chǎn)品儲罐中。塔頂餾出液收集在塔頂產(chǎn)品儲罐中。

3.3取樣測試：操作穩(wěn)定后，從塔頂、塔釜和進(jìn)料口分別取樣，用折光儀進(jìn)行分析測試。

4實驗結(jié)束

4.1關(guān)閉加熱器電源；關(guān)閉進(jìn)料泵和回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。

4.2打開閥門3，放掉高位槽及管路余液后再關(guān)閉閥門3。停止加熱10min后，關(guān)閉冷卻水，切斷系統(tǒng)電源。

4.3打開塔頂餾出液罐、塔釜產(chǎn)品罐及塔釜與原料液罐之間的三個閥門，將各罐中的液體回收到原料罐中，之后再關(guān)閉對應(yīng)的三個閥門。關(guān)閉排風(fēng)開關(guān)。