一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇多個(gè)地區(qū)的煙囪燃煤飛灰為基體，除去雜質(zhì)干燥后粉碎過篩備用，在制備過程中將上述干燥粉碎過篩后的煙囪燃煤飛灰混合物基體在高速均質(zhì)混合分散機(jī)中充分混勻在一起，經(jīng)Co60輻射滅菌、去雜質(zhì)等特殊均質(zhì)化手段，經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二、特性量值及不確定度
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg） | 擴(kuò)展不確定度（mg/kg）（K=2） |
總砷（As） | 31.7 | 2.9 |
總鋇（Ba） | 954 | 89 |
總鎘（Cd） | 15.7 | 1.5 |
總鉻（Cr） | 133 | 12 |
總鉛（Pb） | 217 | 19 |
總硼（B） | 131 | 12 |
總鈷（Co） | 39.5 | 3.8 |
總銅（Cu） | 251 | 22 |
總錳（Mn） | 2585 | 247 |
總鎳（Ni） | 34.4 | 3.2 |
總鍶（Sr） | 350 | 33 |
總錫（Sn） | 30.6 | 3.1 |
總鋅（Zn） | 1104 | 108 |
總銻（Sb） | 10.8 | 1.2 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國(guó)家《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范要求，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，規(guī)定取樣量≧0.1g。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。
四、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）、火焰原子吸收光譜法（FAAS）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）。使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
