一、樣品制備
本標準物質選擇被工業固體廢棄物(粉煤灰、煤渣、廢石膏、金屬礦質廢棄物等)污染地區的土壤混合物為基體,干燥后粉碎過篩備用,在制備過程中將上述干燥粉碎過篩后的土壤混合物基體在高速混合機中充分混勻在一起,經Co60輻射滅菌、去雜質等特殊均質化手段,經低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二、特性量值及不確定度
標準物質名稱 | 標準值(mg/kg) | 擴展不確定度(mg/kg)(K=2) |
總硒(Se) | 111 | 10 |
總砷(As) | 29.1 | 2.7 |
總鋇(Ba) | 386 | 35 |
總鎘(Cd) | 20.5 | 1.8 |
總鉻(Cr) | 149 | 13 |
總鉛(Pb) | 121 | 11 |
總鋅(Zn) | 344 | 31 |
總鈷(Co) | 133 | 11 |
總銅(Cu) | 229 | 20 |
總錳(Mn) | 639 | 58 |
總鎳(Ni) | 176 | 15 |
總鍶(Sr) | 168 | 15 |
總錫(Sn) | 125 | 10 |
總汞(Hg) | 24.5 | 2.3 |
總鉬(Mo) | 162 | 15 |
總礬(V) | 102 | 9 |
總硼(B) | 157 | 13 |
本標準物質特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯合定值引入的不確定度分量、標準物質均勻性檢驗和穩定性檢驗引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗和穩定性考察
參照國家《一級標準物質》技術規范要求,隨機抽取分裝后的標準物質樣品,采用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)進行均勻性和穩定性檢驗,規定取樣量≧0.1g。結果表明,該系列標準物質均勻性、穩定性良好。該標準物質自定值日期起,有效期為2年。研制單位將繼續跟蹤檢測該標準物質的穩定性,有效期內如發現量值變化,將及時通知用戶。
四、溯源性及定值方法
本標準物質采用多個實驗室聯合定值方式進行賦值。定值方法為電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)、火焰原子吸收光譜法(FAAS)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)。使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質特性量值的溯源性。
五. 包裝、儲存及使用
本標準物質以玻璃瓶封裝,每瓶25g,在避光、清潔、室溫干燥器中保存;打開和使用過程中嚴格防止玷污。規定取樣量≧0.1g,使用時請不要低于該取樣量。