頂空氣相色譜儀用氫作載氣時，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線性速度。適當的流速，有利于提高分辨率。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是，在氣液色譜中，流動相以恒溫進入色譜柱時，將使相似化合物早餾出峰互相重疊，晚餾出峰寬度增加。若改為單階高效液相色譜該方法是吸收了普通液相層析和氣相色譜的優點，經過適當改進發展起來的。它既有普通液相層析的功能（可在常溫下分離制備水溶性的物質），又有氣相色譜的特點（即高壓，高速，高分辨率和高靈敏度）；它不僅適應于很多不易揮發，難熱分解物質的定性和定量分析，而且也適用于上述物質的制備和分離。
頂空氣相色譜儀
在醫藥衛生、石油化工、環境監測、生物化學等領域得到廣泛的應用。氣相色譜儀具有：高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應用范圍廣等優點。
氣相色譜儀，將分析樣品在進樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經過對比，可以區別出是什么組分，根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學檢測器，質譜檢測器等。
氣相色譜儀的一般分析流程：載氣由高壓鋼瓶中流出，經減壓閥降到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經穩壓閥和轉子流量計后，以穩定的壓力、恒定的速度流經氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體代入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化轉變為一定的電信號，經放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。根據色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進行定性分析，根據峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析
為保證氣相色譜儀能夠正常運行，確保分析數據的準確性、及時性，需要對氣相色譜儀進行定期維護 。
氣源檢查檢：查發生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態；檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器，定期更換其中的填料。管線泄漏：檢查定期檢查管線是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口處檢查。
