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新藥物結構確認-雜質分析-CMA資質

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公司名稱中科檢測技術服務（廣州）股份有限公司
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所在地廣州市
廠商性質生產廠家
更新時間2019/1/9 14:48:33
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雜質分析報告藥物結構確認檢測雜質分析

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中科檢測是*旗下獨立的第三方檢測品牌，前身是成立于1958年的*廣州化學研究所分析測試中心，由中科院廣州化學有限公司舉辦成立，總部設立在廣州，是一家集檢測，檢驗，認證，技術服務，咨詢，培訓為一體的綜合性第三方機構，為范圍內的企業及有關機構提供一站式解決方案。

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M R M 技術是基于已知信息或假定信息設定質譜檢測規則，對符合規則的離子進行信號記錄，去大量不符合規則離子信號的干擾，從而得到質譜信息的一種數據獲取方式。具體地說，即是根據多肽母離子質量數和碎片離子質量數，選擇母離子- 子離子對，允許符合設定的母離子進入碰撞室，碰撞完成后，只記錄設定子離子信號。
新藥物結構確認-雜質分析-CMA資質

新藥物結構確認-雜質分析-CMA資質產品信息

新藥物結構確認-雜質分析-CMA資質

NMR（核磁共振）測試

儀器：德國 Bruker DRX- 400 ，400MHz超導脈沖付里葉變換核磁共振譜儀；

測試條件：溶劑： CDCl₃

參考物： TMS

溫度： 20ºC

頻率： ¹H譜：400.130MHz；¹³C譜：100.613MHz

測試結果：樟腦樣品（批號為：Yz1408019）經核磁共振氫（¹H）譜、碳（¹³C）譜、DEPT（DEPT135和DEPT90）譜、¹H-¹H COSY譜、¹³C-¹H COSY譜、HMBC譜分析，確認該樣品與樟腦（即1,7,7-*基二環[2,2,1]庚烷-2-酮）的化學結構（見結構圖）相符。

核磁共振譜解析如下：

氫（¹H）譜

掃描譜寬：6009.615Hz (15.0ppm)，打印譜寬：4194.63 Hz (10.5ppm)。

譜中δ 0.84（3H, s）、δ 0.91（3H, s）、δ 0.96（3H, s）分別為 8位、10位和9位CH₃質子峰；δ 1.35(1H, m, 8.8, 3.2)、δ 1.95(1H, m, 4.0)為5位CH₂質子峰；δ 1.39 (1H, m, 9.2, 4.4)、δ 1.68 (1H, dt, 13.2, 3.6)為6位CH₂質子峰；δ 1.85(1H, d, 18)、δ 2.36(1H, dt, 18, 4)為3位CH₂質子峰；δ 2.09 (1H, dd, 4)為4位CH質子峰。數據見附表1。

2、碳（¹³C）譜、DEPT譜

掃描譜寬249.0716Hz (250 ppm)，打印譜寬 23584.906Hz (235 ppm)。

DEPT譜輔助碳譜解析如下：譜中顯示樣品有10個碳峰：δ 9.3、δ 19.2、δ 19.8分別為10位、9位、8位CH₃碳峰；δ 27.1、δ 29.9、δ 43.3分別為5位、6位和3位CH₂碳峰；δ 43.1為4位CH碳峰；δ 46.8、δ 57.7分別為1位、7位季碳峰；δ 219.8為2位羰碳峰。數據見附表2。

3、¹H -¹H COSY譜

譜寬4006.410×4006.410Hz，采樣點2048×256，FT1024×512。

譜中給出了非常理想的偶合關系，從高場到低場：δ 0.84與δ 0.91、δ 0.96是8位甲基與10位、9位甲基質子間的遠程偶合；中間一組九個相關點是δ 1.35(H5之一)、δ 1.39(H6之一)、δ 1.68(H6之一)、δ 1.95(H5之一)的相互偶合。低場部份十一個點是δ 1.85(H3之一)、δ 1.95(H5之一)、δ 2.09(H4)、δ 2.36(H3之一)的相互偶合，數據見附表3。

4、 ¹³C -¹H COSY譜

譜寬22935.779×4006.410Hz，采樣點2048×256，FT1024×512。

譜中給出了樣品3位、4位、5位、6位、8位、9位、10位碳及其相連的氫的相關。3位δ_C 43.3—δ_H 1.85及2.36；4位δ_C43.1—δ_H 2.09；5位δ_C 27.1—δ_H 1.35和1.95；6位δ_C 29.9—δ_H 1.39和1.68。數據見附表3。

5、 HMBC譜

譜寬6009.615×22935.779Hz，采樣點4096×256，FT2048×512。

HMBC譜顯示：δ 219.8 (C2)與δ 2.09(H4)及δ 0.91 (H10)的相關，表明羰碳在2位。δ 46.8(C1)與δ 1.85 (H3)、δ 1.35(H5)、δ 1.39(H6)、δ 0.91(H10)相關，δ 29.9(C6)與δ 2.09 (H4)、δ 1.35(H5)、δ 0.91(H10)相關，δ 43.1(C4)與δ 1.85 (H3)、δ 1.68 (H6)、δ 1.35 (H5)相關，表明1-甲基環己烷-2-酮基的存在。δ 57.7(C7)與δ 2.09(H4)、δ 1.68、1.39 (H6)、δ 0.84(H8)、δ 0.96(H9)、δ 0.91(H10)的相關，表明1,7,7-*基環戊烷基結構的存在。數據見附表3。

6、另外，樟腦樣品（批號為：Yz1408019）的氫譜與樟腦標準品（批號為：110747-201008）的氫譜基本*；樟腦樣品（批號為：Yz1408019）的碳譜與樟腦標準品（批號為：110747-201008）的碳譜也基本*。有關數據見附表1和附表2。

7、綜上所述，樟腦樣品（批號為：Yz1408019）的化學結構與樟腦標準品（批號為：110747-201008）的化學結構相同。

二、MS（質譜）測試

儀器：日本島津 GC-MS QP2010

測試條件：離子源：EI源；檢測方法：MS；質量范圍：20-500 amu；質量準確度：±0.1。

測試結果：樟腦樣品（批號為：Yz1408019）和樟腦標準品（批號為：110747-201008）的MS譜分別見附圖M1和M2。譜圖結果顯示，樣品與標準品的分子量相同，譜圖基本*。MS譜的解釋如下：

M/Z 152 為M⁺^·；

2、M/Z 137 為 [M-CH₃]⁺ ；

3、M/Z 108 為 [137-COH]⁺ ；

4、M/Z 95 為 [M-C(CH₃)₂-CH₃]⁺ ；

5、M/Z 81 為 [95-CH₂]⁺ ；

6、M/Z 69 為 [CH₃-C-C-(CH₃)₂]⁺

三、IR（紅外）測試

儀器：北京瑞麗光譜儀器公司 WQF-520A傅立葉變換紅外光譜儀

測試條件：KBr 壓片法

測試結果：各個樣品的吸收峰等列表如下：

吸收峰cm^-1		基團	強度
樟腦樣品批號：Yz1408019	樟腦標準品批號：110747-201008	基團	強度
2960.2、2885	2960.2、2885	CH₃	S
1454.1、1382.7	1456、1382.7	CH₃_，CH₂	M
1745.3	1745.3	C=O	S

解析：①2960.2、2885 cm^-1為甲基伸縮振動，屬強吸收峰。

②1454.1（1456）、1382.7 cm^-1為甲基、亞甲基彎曲振動，屬中等強度吸收峰。

③1745.3 cm^-1為環酮伸縮振動，屬強吸收峰。

可見，樟腦樣品（批號為：Yz1408019）和樟腦標準品（批號為：110747-201008）的紅外光譜圖基本*。

UV（紫外）測試

儀器：日本島津 UV-2550紫外分光光度計

測試條件：溶液：乙醇；

濃度：樟腦樣品（批號為：Yz1408019）： 4.8mg/L；

樟腦標準品（批號為：110747-201008）： 5.1mg/L。

測試結果：從紫外譜圖可知，樟腦樣品（批號為：Yz1408019）和樟腦標準品（批號為：110747-201008）的紫外譜圖基本*，均無紫外吸收。

五、X-射線粉末衍射測試

儀器：日本理學公司D/max-1200 X-射線衍射儀

測試條件：Target： Cu；工作電壓：40kV；工作電流：30mA

測試結果：

樟腦樣品（批號為：Yz1408019）的X-衍射數據列表

2θ	d-value	I/Io
15.180	5.8318	100
16.200	5.4668	40
14.320	6.1800	14
20.940	4.2358	4

解析：該樣品的X-射線衍射譜給出了角度、晶面間距和相對強度的數據，相態為結晶型。

樟腦標準品（批號為：110747-201008）的X-衍射數據列表

2θ	d-value	I/Io
15.180	5.8318	100
16.200	5.4668	66
14.300	6.1886	28
21.000	4.2268	14

解析：該樣品的X-射線衍射譜給出了角度、晶面間距和相對強度的數據，相態為結晶型。

2個樣品比較：樟腦樣品（批號為：Yz1408019）的四個特征峰的2θ角與樟腦標準品（批號為：110747-201008）的四個特征峰的2θ角（15.180°、16.200°、14.300°、21.000°）相接近，故2個樣品應具有相同的晶型。

六、綜合解析：

1、NMR（核磁共振）測試：樟腦樣品（批號為：Yz1408019）的化學結構與樟腦標準品（批號為：110747-201008）的化學結構相同；

2、MS（質譜）測試：譜圖結果顯示，樣品與標準品的分子量相同，譜圖基本*；

3、IR（紅外）測試：樟腦樣品（批號為：Yz1408019）的紅外光譜圖與樟腦標準品（批號為：110747-201008）的紅外光譜圖基本*；

4、UV（紫外）測試：樟腦樣品（批號為：Yz1408019）的紫外光譜圖與樟腦標準品（批號為：110747-201008）的紫外光譜圖基本*，均無紫外吸收；

5、 X-射線粉末衍射測試：樟腦樣品（批號為：Yz1408019）的四個特征峰的2θ角與樟腦標準品（批號為：110747-201008）的2θ角（15.180°、16.200°、14.300°、21.000°）相接近，他們都具有相同的晶型，且他們的相態均為結晶型。

綜上所述，樟腦樣品（批號為：Yz1408019）的化學結構與樟腦標準品（批號為：110747-201008）的化學結構相同，他們都是樟腦。

備注：1、檢測方法：核磁、質譜、紅外、紫外和X-射線粉末衍射；

2、各檢測項目的譜圖見附圖說明。

******** 報告結束 *******

附表1

¹H核磁共振譜數據及解析

儀器名稱及型號：超導脈沖付里葉變換核磁共振譜儀

德國 Bruker DRX-400

溶劑：CDCl₃

質子序號	化學位移d(ppm)		多重性	質子數	偶合常數J (Hz)	備注
質子序號	樟腦樣品批號 Yz1408019	樟腦標準品批號 110747-201008	多重性	質子數	偶合常數J (Hz)	備注
a	0.84	0.84	s	3		8位CH₃
b	0.91	0.92	s	3		10位CH₃
c	0.96	0.96	s	3		9位CH₃
d	1.35	1.35	m	1	8.8, 3.2	5位CH₂之一
e	1.39	1.39	m	1	9.2, 4.4	6位CH₂之一
f	1.68	1.68	dt	1	13.2, 3.6	6位CH₂之一
g	1.85	1.85	d	1	18	3位CH₂之一
h	1.95	1.95	m	1	4.0	5位CH₂之一
i	2.09	2.09	dd	1	4	4位CH
j	2.36	2.36	dt	1	18, 4	3位CH₂之一

附表2

¹³C核磁共振譜數據及解析

儀器名稱及型號：超導脈沖付里葉變換核磁共振譜儀

德國 Bruker DRX-400

溶劑：CDCl₃

碳原子序號	化學位移d(ppm)		多重性	碳原子數	備注
碳原子序號	樟腦樣品批號 Yz1408019	樟腦標準品批號 110747-201008	多重性	碳原子數	備注
A	9.3	9.3	q	1	10位CH₃
B	19.2	19.2	q	1	9位CH₃
C	19.8	19.8	q	1	8位CH₃
D	27.1	27.1	t	1	5位CH₂
E	29.9	29.9	t	1	6位CH₂
F	43.1	43.1	d	1	4位CH
G	43.3	43.3	t	1	3位CH₂
H	46.8	46.8	s	1	1位C
I	57.7	57.7	s	1	7位C
J	219.8	219.8	s	1	2位C=O

附表3

核磁共振譜數據及解析

儀器名稱及型號：超導脈沖付里葉變換核磁共振波譜儀

德國 Bruker DRX-400

樣品名稱：樟腦樣品（批號為：Yz1408019）

溶劑：CDCl₃

序號	dC	碳原子數	DEPT碳型	dH	COSY相關峰	HMBC相關峰碳與氫
1	46.8	1	C			H3, H5, H6, H8, H9, H10
2	219.8	1	C=O			H4, H10
3	43.3	1	CH₂	1.85(1H, d, 18) 2.36(1H, dt, 18, 4)	H3 H3, H4	H5
4	43.1	1	CH	2.09(1H, dd, 4)	H3, H5	H3,H5, H6, H8, H9
5	27.1	1	CH₂	1.35(1H, m, 8.8, 3.2) 1.95(1H, m, 4)	H5, H6 H4, H5, H6	H3, H6
6	29.9	1	CH₂	1.39(1H, dd, 9.2,4.4) 1.68(1H, dd, 13.2, 3.6)	H5, H6 H5, H6	H4, H5, H10
7	57.7	1	C			H4, H6 H8, H9, H10
8	19.8	1	CH₃		H9	H9
9	19.2	1	CH₃		H8	H8
10	9.3	1	CH₃

涉及地區：廣東省藥物結構確認及雜質分析、浙江省藥物結構確認及雜質分析、福建省藥物結構確認及雜質分析、海南省藥物結構確認及雜質分析、云南省藥物結構確認及雜質分析、廣西藥物結構確認及雜質分析、貴州省藥物結構確認及雜質分析、新疆省藥物結構確認及雜質分析、四川省藥物結構確認及雜質分析、重慶市、西藏省藥物結構確認及雜質分析、湖南省藥物結構確認及雜質分析、江西省藥物結構確認及雜質分析、湖北省藥物結構確認及雜質分析、上海市、北京市、天津市、安徽省藥物結構確認及雜質分析、江蘇省藥物結構確認及雜質分析、甘肅省藥物結構確認及雜質分析、寧夏省藥物結構確認及雜質分析、內蒙古省藥物結構確認及雜質分析、黑龍江省藥物結構確認及雜質分析、吉林省藥物結構確認及雜質分析、遼寧省藥物結構確認及雜質分析、山東省藥物結構確認及雜質分析、陜西省藥物結構確認及雜質分析、山西省藥物結構確認及雜質分析、河南省藥物結構確認及雜質分析、河北省藥物結構確認及雜質分析

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關鍵詞：光譜儀紅外光譜儀紫外分光光度計核磁共振波譜儀