泰特GC2030氣相色譜儀分析苯系物

苯系物分析專(zhuān)用氣相色譜儀是泰特儀器吸收國(guó)內(nèi)外*技術(shù)自行設(shè)計(jì)、開(kāi)發(fā)、研制的新一代色譜儀，以儀器為主。可根據(jù)用戶的要求，添加不同的檢測(cè)器，以滿足不同的要求。本儀器采用微型計(jì)算機(jī)控制，結(jié)構(gòu)緊湊。可進(jìn)行在線和離線分析，方便用戶的使用。我們研制的新一代儀器具有以下功能：靈敏度高，穩(wěn)定性好，分析周期短，全新的機(jī)械工藝和電氣控制，操作簡(jiǎn)便。

由于塑料制品的良好性能和低廉的價(jià)格，使其在食品領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。然而食品包裝用的塑料制品含有多種有機(jī)殘留物，例如苯系物，會(huì)對(duì)人體健康造成一定的危害。塑料與食品接觸過(guò)程中有害物質(zhì)易溶出并遷移到食品中，嚴(yán)重危害人體健康。苯系物對(duì)人的神經(jīng)和心血管系統(tǒng)有明顯的毒性，對(duì)造血機(jī)能有抑制作用，如白血球減少、貧血等。

果汁中的苯系物主要是原料水、包裝材料、環(huán)境污染以及果汁中的添加劑在加工過(guò)程中衍生而成。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于飲用水中苯及其同系物的檢測(cè)方法報(bào)道較多，對(duì)果汁飲料中苯的檢測(cè)鮮見(jiàn)報(bào)道。頂空氣相色譜法具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、不需要特殊設(shè)備等優(yōu)點(diǎn)，是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。因此本文分析了用頂空氣相色譜法測(cè)定果汁飲料中苯系物的含量。

苯系物分析專(zhuān)用氣相色譜儀

1 儀器

泰特GC2030氣相色譜儀：配 FID檢測(cè)器；毛細(xì)管色譜柱；FFAP；自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。

2 試劑

苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、異丙苯6種苯系物標(biāo)準(zhǔn)品，純度99.5%；甲醇（色譜純）；氯化鈉（分析純），550℃烘2 h，干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/span>

3 色譜分析條件

色譜柱：FFAP 柱（50 m×0.25 mm×0.5 μm）；

檢測(cè)器：氫火焰離子檢測(cè)器（FID），溫度230℃；

程序升溫：初始溫度 70℃（5 min），7℃/min至130 ℃（3 min）；

進(jìn)樣口：溫度 200℃，柱流量，0.75 mL/min，分流進(jìn)樣，分流比 5∶1；

載氣：高純氮?dú)猓?9.999%）。

4 頂空分析條件

爐溫50℃時(shí)恒溫30 min，針溫85℃，傳輸線85℃，加壓置換 1min，進(jìn)樣 4 s，載氣壓力 2.0×105Pa。

5 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別準(zhǔn)確量取6種苯系物標(biāo)準(zhǔn)品適量，用甲醇溶解后轉(zhuǎn)移到 10 mL容量瓶中，甲醇定容，配成相應(yīng)的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，4℃下密封保存。用前采用梯度稀釋法將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋。

6 樣品分析

取15種不同的果汁飲料樣品各 5 mL于22 mL頂空瓶中，均加入2.0 g氯化鈉混勻，密封后進(jìn)行測(cè)定分析。

7 總結(jié)

1、FFAP柱能實(shí)現(xiàn)6種苯系物的*分離，且各色譜峰峰形對(duì)稱，分離度高。

2、頂空測(cè)定條件為平衡溫度為50℃時(shí)平衡30min，針溫和傳輸線溫度為85℃。

3、方法具有良好的線性關(guān)系，R值在 0.993～0.999之間，檢測(cè)限在 2.1 μg/L～9.8 μg/L 之間。

4、方法具有良好的回收率和精密度，回收率在89.4%～99.5% 之間，RSD在2.8%～7.5%之間。

本文基于頂空-氣相色譜分析，建立了果汁飲料中6種苯系物的檢測(cè)方法。試驗(yàn)對(duì)色譜柱、平衡溫度、平衡時(shí)間及樣品基體進(jìn)行了研究和條件優(yōu)化。在所建立的實(shí)驗(yàn)條件下6種苯系物的回收率在89.4%～99.5%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為 2.8%～7.5%，方法的檢測(cè)限介于 2.1 μg/L～9.8 μg/L。

采用頂空氣相色譜法測(cè)定果汁飲料中苯系物，該分析方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速，可以用于實(shí)際樣品的檢測(cè)分析。