一、概述

   目前,市面上糖果的種類越來越多,它特殊的甜味和鮮艷的色彩深受消費若青睞。五顏六色的糖果中添加了多種人工合成色素,這些色素具有色澤鮮艷、著色力強、性質(zhì)穩(wěn)定和價格便宜等優(yōu)點,但色素是偶氮類染料，是以煤焦油中分離出來的苯胺染料為原料制成的，*食用人工合成色素,將會在體內(nèi)畜積,對腎臟、肝臟產(chǎn)生一-定的傷害,因此必須對其加以檢測"。國標GB/T5009.35-200312中第-一法為高效液相色譜法,由于具有靈敏度高，分離好,快速的特點,已被廣泛使用。但在具體操作中,存在不少問題,文獻對實驗條件的優(yōu)化已有報道。本文對該法的條件加以探討和改進,對于檢測含糖量高的樣品,取得很好的效果。

二、糖果色素檢測分析檢測液相色譜實驗方案

1.主要儀器
南京科捷Lc600a高效液相色譜儀(由四元梯度泵、自動進樣器、柱溫箱、VWD和DAD檢測器組成) ,真空泵.抽濾器, G3垂融漏斗，0.45 μm針式濾膜,高速離心機。
2.儀器簡介

糖果色素檢測分析檢測液相色譜LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

3.主要試劑
  甲醇為HPLC級,乙酸銨為分析純，實驗用水為超純水,色素標準品國家標準物質(zhì)中心),甲酸-甲醇混合溶液(4+6)，無水乙醇- 2%氨水-純水混合溶液(7 +2+ 1),聚酰胺粉(200目),乙酸為分析純(36%) ,檸檬酸溶液(20%), pH6的水(檸檬酸溶液調(diào)pH到6)，pH4的水(檸檬酸溶液調(diào)pH到4)。

4.標準溶液
混合標準過渡液的配制臨用時 用水將標準儲備液稀釋,配成0.050 g/L的色素水溶液。

5.樣品前處理
  將糖果敲碎,混合均勻后，稱10 到燒杯中，加20 m1水，溫熱溶解,用檸檬酸溶液調(diào)pH到6,加熱至60^C,在 樣品溶液中加入聚酰胺粉,攪拌均勻,調(diào)成糊狀,以G3垂融漏斗抽濾，用60°CpH為4的水洗滌3~5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗滌3~5次,再用水洗到中性,用約30 m1的無水乙醇-2%氨水- 純水混合溶液解吸3~5次,洗至無色.收集解吸液于高腳燒杯中,用乙酸中和，加玻璃珠,在沸水浴上濃縮至5% ,加水定容至5 m1,經(jīng)0. 45 μm濾膜過濾,待測。

6.色譜條件
  色譜柱:ODS- Cs柱(150 X4. 6 mm,5 μm) ,C預柱,柱溫
30C,流動相A為甲醇，B為乙酸銨溶液(0. 02 mol/L) ,梯度洗脫見表1),流速1.0m1/min進樣量 10μl。  

三、性能特點

◆ LC-P600型高壓恒流泵

（1）往復式并聯(lián)泵設(shè)計，流量精度高，壓力脈動小，延長密封圈和活塞桿的使用壽命；

（2）隔膜式脈沖阻尼器與電子脈動抑制技術(shù)同時控制壓力脈動保障低的基線噪音；

（3）整體性單向閥，結(jié)構(gòu)簡單，密封性好；

（4）柱塞桿自動縮進，方便更換密封圈；

（5）可選配柱后清洗功能，適用于使用含緩沖鹽的分析條件；

◆ LC600-UV600型紫外檢測器

（1）平行雙錐孔設(shè)計的流動池，大幅提高信噪比，檢測效果更佳；

（2）開機自檢功能，通過圖譜上486.6nm和656nm這二點的位置，以判斷波長示值誤差的準確性，保證極優(yōu)的波長精度，保障儀器jia狀態(tài)；

（3）控制電路采用多微處理器結(jié)構(gòu)，分別管理信號采集、數(shù)據(jù)處理，系統(tǒng)控制和通信。在做等度分析時，可以方便地通過全漢字的液晶屏與七個功能鍵，設(shè)置波長、濾波常數(shù)、輸出量程，運行時間等參數(shù)。并且可以實現(xiàn)開關(guān)氘燈，光譜掃描，啟動分析程序等功能；

（4）全數(shù)字交換系統(tǒng)，避免了色譜信號需要多重摸-數(shù)轉(zhuǎn)換帶來的信號畸變與干擾；

◆ LC-WS600色譜工作站

（1）具有液相色譜系統(tǒng)控制和色譜數(shù)據(jù)處理雙重功能

（2）六種定量計算方法

（3）多種不同濃度的標準試樣校準運行，建立樣品濃度──面積校正曲線。

（4）靈活的峰識別和處理能力

（5）色譜圖形、定量計算方式、峰處理參數(shù)及峰鑒定表等可保存到用戶自命名的文件中。

◆具有自動在線檢測功能

四、技術(shù)指標