食品中月桂酸甘油酯的氣相色譜檢驗分析
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試劑要求
二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、三氯化硼甲醇溶液、飽和氯化鈉溶液、月桂酸單甘油酯固體標準,純度≥98.5%。
食品中月桂酸甘油酯的氣相色譜檢驗分析
實驗操作步驟
取樣品適量,固體采用粉碎處理的方式,然后平均分成4份,采用正乙烷-二氯甲烷處理,分解完成后,離心5 min,放入瓶中,等沉淀過后,再提取一次,加入氫氧化鈉甲醇溶液2 mL,水浴皂化,密封甲酯化,冷卻離心取上層液,后放入瓶中備用。
分析方法
氫氣:45 mL/min;空氣:450 mL/min;柱溫:270 ℃;進樣口溫度:270 ℃;檢測器溫度:280 ℃;尾吹氣:30 mL/min;流速:3 mL/min;分流進樣;分流比:10∶1;進樣量:1 μL。
精確度
提取液的提取效率不盡相同,因此檢測液的純度是影響實驗結果的關鍵,回收率與標準偏差的問題也是在范圍內檢測標準的重點,應多做幾次實驗,終取平均值作為實驗后的結果,分析實驗的回收率,使檢測標準符合要求。
檢測限度
由于提取液和實驗條件的差別,終實驗的顯示結果也不同,在用相色譜檢驗的過程中,針對不同種類的食品,應該采用不同濃度的溶液稀釋,但具體的容量還要采用根據實驗的具體情況分析,以此保證實驗的終結果與實際情況能夠保持在合理的范圍之內,誤差不能太大。
回收率
對于月桂酸甘油酯氣相色譜的檢驗,多采用多點校正的外標定量檢測方法,取樣品2 g,分別加入不同濃度的月桂酸單甘油酯標準溶液1 mL,具體濃度根據實驗具體確定,配制不同濃度的標準溶液。
分析與檢測
在現代食品添加劑中,月桂酸甘油酯是較常見的添加劑,主要應用于糕點、飲料等中,屬于新興無毒高效的食材干防腐劑,其成分與人體內脂肪結構類似。作為一種常見的防腐劑物質,月桂酸甘油酯在使用過程中,其使用量、品質等都可能影響到食品的安全性,簡要分析氣相色譜檢驗方法在月硅酸甘油酯檢測中的應用。
本次研究對象為香腸,以二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷及環己烷為染色劑,其使用標準品不低于99%。制作標準溶液的過程中,應用適量甘油酯作為標準對比用量,使用丙酮溶液預制溶液,配置成10 mg/mL的標準對比溶液,于4 ℃環境下存儲備用。使用儀器與設備主要有5975C質譜儀、7890A氣相色譜儀,使用方法嚴格按照說明書。檢測方法如下:提取2 g樣品粉碎離心處理,應用正己烷-二氯甲烷提取,完成提取后,分解,然后將其放入雞心瓶中,沉淀過濾后,再提取一次,提取完成后,溶于固定定容瓶中,備用。在凈化過程中,主要對GPC系統的凈化程序處理,收集相應的洗脫液旋轉分析,在完成定容后,將其放入離心管道中洗滌凈化,使氣相色譜檢測過程中的純度達到標準。氣相色譜檢測標準,參照相應對比物的基本性質,對比分析進樣量及分流情況,在確保橫流模式和諸多進樣方式上的處理后,滿足其在基本設施處理問題后的基本形式結構,并以此保證對整體氣流形態結構上的綜合性處理,以及對氣流流速上的綜合性控制。
對于現行范圍的定量下限應用問題,從月硅酸甘油酯的基本表現看,其回收率與標準偏差都是影響其標準回收檢測的重點,為滿足對添加水平的控制要求,應用水平的檢測,應使用多次平均結果確定其終的檢測效果,并通過綜合性分析回收效率,從終的檢測結果上確定終稀釋液體對曲線范圍的控制。在檢測食品月桂酸甘油酯的過程中,應用氣相色譜法檢測,應注意其提取液的選擇,根據實際的使用需求合理地選擇,并保證在檢測的過程中,其檢測標準符合使用需求,并以此調控,更好地滿足質量檢測要求。
本文建立食品中月桂酸甘油酯的氣相色譜測定方法,樣品中加入一定量氫氧化鈉甲醇溶液皂化,再加三氯化硼甲醇溶液衍生,后用正己烷提取,利用毛細管色譜柱和氫火焰離子化檢測器分離檢測。結果顯示,在10.14~1014.00 μg/mL的線性范圍內,相關系數為0.999 9,低檢出量為2.28 ng,6次平行進樣的相對標準偏差為8.23%。該法操作簡便,靈敏度高,重現性和選擇性好,分離效果良好,低檢出量和回收率均符合微量分析的要求,是檢測食品中月桂酸甘油酯的有效的定性、定量方法。