雙環戊二烯的氣相色譜分析
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雙環戊二烯主要來自石油裂解制乙烯副產物的C5餾份和煤炭焦化副產物。由于雙環戊二烯分子結構中同時含有兩個不飽和雙鍵，致使其化學性質非常活潑，可與多種化合物反應，生成種類繁多的衍生物，這些衍生物用途非常廣泛，因此雙環戊二烯及其衍生物產品的研究開發具有廣闊的市場應用前景。綜述了國內條件，研究并討論了雙環戊二烯生產控制分析和產品質量分析幾種分析方法的特點和優劣。
C5是乙烯工程的副產物,富含可利用的共軛雙烯烴，如:異戊二烯、環戊二烯、間戊二烯(包括反-1,3-戊二烯和順-1,3-戊二烯)。經提純后可用于合成橡膠、C5樹脂及醫藥的中間體。目前主要采用萃取精餾工藝提取其中的二烯烴[4]。C5原料及其相關產品的分析對生產工藝起到關鍵性作用，但C5餾份組成復雜，含有C4、C6組分，沸點較低，且沸點相差不大，給C5的分析帶來了困難。隨著化學工業的發展，目前國外C5餾分的利用已由初期的混合利用轉向分離利用，其中含量較高、利用價值較大的雙環戊二烯因其性質活躍，得到了許多科研工作者的廣泛研究。
雙環戊二烯(Dicyclopentadiene，DCPD)是石油裂解制乙烯和煤炭煉焦的副產物。雙環戊二烯是環戊二烯的二聚體，沸點170℃，熔點31.5℃，密度0.979g/cm3。在空間結構上有橋環式和掛環式兩種異構體，室溫下環戊二烯二聚生成橋環式，加熱到150℃二聚生成掛環式，工業上使用的主要是橋環式雙環戊二烯。高純度雙環戊二烯室溫下為無色結晶體，含有雜質時為淺黃色油狀液體，有刺激性樟腦味，不溶于水，可溶于醇、醚等有機溶劑。由于雙環戊二烯含有兩個不飽和雙鍵，化學性質非常活潑，可與多種化合物反應，生成種類繁多的衍生物。
雙環戊二烯是一種重要的化工原料，在樹脂、醫藥、香精、涂料等化工領域有著廣泛的應用。目前，國內生產雙環戊二烯的工藝流程各不相同，我們利用遼陽石化公司烯烴廠裂解裝置脫C4塔的塔底的C5餾份為原料，經過二聚反應、閃蒸、脫C5、脫苯、脫X3、精餾等工藝處理,可得到含量大于78%的雙環戊二烯產品。在生產過程中，有關工藝控制點樣品中各組分含量有很大的不同，雙環戊二烯產品及副產品各組分含量也不一樣。因此為保證工藝生產穩定正常地進行，確保產品質量分析的準確性、可靠性。雙環戊二烯生產控制分析和產品質量分析是一項重要的分析任務。
近年來隨著分析技術的進步、氣相色譜儀和分析數據處理手段的進步，國內外雙環戊二烯的分析方法也不斷改進完善。本文對國內外條件進行了系統地闡述，討論并研究了雙環戊二烯生產控制分析和產品質量分析幾種分析方法的特點和優劣。同時著重介紹了國內外雙環戊二烯在各種領域的生產和應用。
在幾種傳統的雙環戊二烯的分析方法中，許多雜質尚未得到分離和檢出，如果采用這種分析方法的應用歸一法定量會帶來較大的誤差。文獻中采用了疊氮苯法進行測定，但是由于所用試劑的合成制備都比較麻煩，并且使用了大量的有害物質以及較長的操作時間，故不能適應生產控制分析的要求。采用聚乙二醇20M(PEG-20M)柱對雙環戊二烯中的雜質進行色譜分離，可得到20個峰，并通過多種分析手段，對雙環戊二烯中的雜質作了較全面的定性，同時采用氣相色譜對雙環戊二烯汽油稀溶液定性。其色譜條件為：色譜柱長4m，內徑3mm；固定相為PEG-20M∶6201擔體（80～100目）=15∶100（柱子在86mL/min氫氣流、180℃下老化7h）；柱溫150℃，汽化溫度165℃；氫為載氣，柱前壓2.35N/cm2；檢測器為熱導池。本測定方法建立了利用氣相色譜測定雙環戊二烯濃度的方法，與疊氮苯法比較相對誤差較小，同時運用各種分析手段，對雙環戊二烯中的雜質作了較全面的定性，并且雙環戊二烯的保留時間只需7min，能滿足生產分析的要求，靈敏度高。
隨著分析技術的進步，氣相色譜儀器和分析數據處理手段的進步，雙環戊二烯的分析方法在不斷改進完善。目前，國內大多數廠家采用填充柱法，而國外許多廠商采用毛細管分析法。
雙環戊二烯生產控制分析和產品質量分析是一項重要的分析任務。利用樣品中各組分沸點不同,當樣品流經色譜柱時,由于各組分沸點的不同而彼此分開,從而達到分離的效果,后用峰面積歸一化法進行定量。
