頂空氣相色譜法測定乙苯含量的不確定度
泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的的廠家，GC2030S分析儀器是吸收國內(nèi)外*技術(shù)自行設(shè)計、開發(fā)、研制的新一代色譜儀，以儀器為主。可根據(jù)用戶的要求，添加不同的檢測器，以滿足不同的要求。本儀器采用微型計算機控制，結(jié)構(gòu)緊湊。可進行在線和離線分析，方便用戶的使用。我們研制的新一代儀器具有以下功能：靈敏度高，穩(wěn)定性好，分析周期短，全新的機械工藝和電氣控制，操作簡便。
近年來，化妝品行業(yè)迅速發(fā)展的同時，化妝品安全事件頻頻發(fā)生。公眾對化妝品的質(zhì)量安全要求和監(jiān)管期望越來越高。鑒于此，《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》的修訂工作于2014 年1 月再次啟動，并于2015 年1 月就初步完成修訂的《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》向社會公開征求意見。經(jīng)化妝品標準專家委員會全體會議審議通過，該規(guī)范現(xiàn)已發(fā)布，自2016 年12 月1 日起實施。《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》將乙苯列入禁用組分，并公布了檢測方法。方法中規(guī)定乙苯檢出濃度為0.09mg /kg，zui低定量濃度為0.3 mg /kg。
由于乙苯檢出濃度和zui低定量濃度較低，測量的準確性至關(guān)重要。為了提高測量結(jié)果表示的規(guī)范性，1999 年我國制定、頒布了國家計量技術(shù)規(guī)范《JJF 1059 － 1999 測量不確定度評定與表示》，并在2012 年進行了修訂，在實驗室認可、質(zhì)量認證、法定計量檢定機構(gòu)考核等領(lǐng)域廣泛推廣應(yīng)用。如中國合格評定國家認可委在《測量不確定度的要求》中明確提出:檢測實驗室應(yīng)有能力對每一項有數(shù)值要求的檢測結(jié)果進行測量不確定度評估。
頂空氣相色譜法測定乙苯含量的不確定度
測定方法
(1) 乙苯/甲醇水溶液系列標準溶液的配制以購得的乙苯/甲醇標準溶液為儲備液: 乙苯標準值1010 mg /L，不確定度3% ( k = 2) 。用移液器取500 μL 儲備液至25 mL 容量瓶，用水定容，制得濃度為20. 2 mg /L 的使用溶液。分別取50 μL、150 μL 、250 μL、350 μL、1000 μL 的使用溶液至5 個50 mL 的容量瓶中，用水定容，制得水溶液系列標準溶液。
(2)頂空條件
頂空箱溫度: 60℃，平衡時間30 min。色譜條件: DB － 1701 ( 30m × 0. 32 mm × 0. 25μm) 。
溫度: 進樣口溫度180℃; 檢測器溫度200℃;柱溫35℃ ( 5 min) ，5℃ /min 升至120℃，再以30℃ /min 升至220℃ ( 5 min) 。
柱流量: 1. 0 mL /min。
分流比: 10∶1。
(3)樣品處理
稱取樣品0. 5 g ( 精確到0. 0005 g) 于50 mL容量瓶中，加水至刻度，混勻，此溶液作為待測溶液備用。用此方法制備5 個平行樣品。
(4)測定
在第( 2) 步的頂空、色譜條件下，分別吸取標準系列溶液( 1) 10. 0 mL 于已加1. 0 g 氯化鈉的頂空瓶內(nèi)，立即蓋上瓶蓋輕輕搖勻。每個標準溶液測量3 次也就是每個點需要制備3 個頂空瓶樣品。以標準系列溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
取( 3) 中的待測溶液10. 0 mL 于已加1. 0 g氯化鈉的頂空瓶內(nèi)，立即蓋上瓶蓋輕輕搖勻。根據(jù)峰面積，從標準曲線上查得相應(yīng)組分的濃度。
空白試驗: 除不稱取樣品外，按以上步驟操作。
開機穩(wěn)定30 min 后，再按此方法將標準溶液依次進樣，得到標準曲線。在未知樣品方法中按空白、樣品進樣，得到分析結(jié)果。
通過對化妝品中乙苯含量的不確定度評定，可以得出樣品中乙苯含量為19. 47 mg /kg ± 3. 18 mg /kg。評定結(jié)果表明，樣品溶液濃度測量、測量重復性和回收率測量引入的不確定度相對較大; 在樣品溶液濃度測量過程中標準溶液配制和標準曲線擬合引入的不確定度所占比例較大。因此，在日常檢測中可優(yōu)化溶液配制的方法、選擇合適的體積量取儀器，不斷提高操作人員的熟練程度，以減小測量不確定度，提高測量結(jié)果的質(zhì)量。
