連一、食品糕點中的添加劑檢測高效液相色譜儀概述

    糕點是國人喜愛的傳統(tǒng)食品，但是大多數(shù)糕點貨架期較短，容易腐bai、發(fā)霉。苯甲酸、山梨酸等防腐劑由于價格低廉防腐效果好，常作為食品添加劑用于糕點等食品的防腐。富馬酸二甲酯（DimethylFumarate，DMF）作為美國20世紀80年代開發(fā)出來的一種防霉劑，由于其能抑制多種霉菌、酵母菌及細菌的生長和繁殖，近年來作為防腐劑在食品及飼料工業(yè)上得到廣泛的應用。安賽蜜 （乙酰磺胺酸鉀）和糖精鈉作為人工合成甜味劑也是糕點中常用的食品添加劑。一些廠商為延長糕點的保質期、改善口味、提高經濟效益，常違規(guī)或超量使用上述幾種防腐劑和甜味劑。由于上述添加劑都對人體健康有不同程度的危害，國家對這些食品添加劑的使用量有嚴格的規(guī)定，為保證食品質量安全，建立快速有效的檢測方法具有重要的意義。食品中防腐劑和甜味劑檢測方法主要有離子色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。由于各食品添加劑的性質各異，目前國家標準檢測方法大多只能同時測定一種或少數(shù)幾種，同時檢測上述5種食品添加劑的方法鮮見報道。糕點基質較復雜并含有大量的油脂和蛋白，采用傳統(tǒng)的提取方法不但回收率較低且容易污染色譜柱，對儀器造成損害。實驗采用改良的基質固相分散萃取技術（MSPD） 來提取糕點中的3種防腐劑和2種甜味劑，高效液相色譜—二極管陣列檢測器進行檢測，并優(yōu)化色譜條件，建立糕點中多種食品添加劑同時快速檢測方法。

二、高效液相色譜儀檢測糕點添加劑實驗

1.儀器準備

高效液相色譜儀LC-600A等度（配置四元泵溶劑淋洗系統(tǒng)、自動進樣系統(tǒng)、二極管陣列檢測器）：南京科捷公司；電子天平DV215CD（精確至0.00001g）：美國Ohaus公司；純水機、*：南京科捷公司；

2.儀器簡介

食品糕點中的添加劑檢測高效液相色譜儀LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

3.應用領域：化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

4.色譜條件

色譜柱：InertsilODS-spC18（4.6mm×250mm，5μm）；流動相：甲醇和含2.84g/L硫酸鈉+2.60g/L溴化四丁基銨的水溶液（60∶40，體積比），使用前過0．45μm濾膜；柱溫：40℃；進樣體積：10μL；流速：1.0mL/min，等度洗脫；檢測波長為220nm和230nm。

5.標準曲線

取標準儲備液適量用超純水稀釋定容成濃度為1.0、5.0、20.0、50.0、100.0、150.0、200.0μg/mL的工作液，取10μL進樣測定峰面積，以質量濃度對峰面積作標準曲線。

6.樣品處理

準確稱取5g粉碎后的各種糕點（月餅、蛋糕、餅干、面包）于100mL研缽中，加入5g中性氧化鋁，混勻后充分研磨成均勻的粉狀。將研磨好的均勻樣品轉移至250mL三角瓶中，用30mL甲醇—水（7∶3，體積比；pH=7.5）分2次清洗研缽，清洗液一并倒入三角瓶中；超聲提取10min，過濾，收集濾液，重復3次，合并濾液，調pH至6.5后轉移至100mL容量瓶并用水定容；0.45μm針孔過濾器過濾后進行液相色譜分析，以保留時間和光譜圖定性，峰面積定量。

7.測定結果

采用在空白樣品中添加標準溶液的方法，對常見的4種糕點：月餅、蛋糕、面包和餅干進行不同濃度的加標回收實驗，每個品種4次重復結果見表1

三、產品性能

LC－P600高壓恒流泵
（1）往復式并聯(lián)泵設計，流量精度高，壓力脈動小，延長密封圈和活塞桿的使用壽命；
（2）隔膜式脈沖阻尼器與電子脈動抑制技術同時控制壓力脈動保障zui低的基線噪音；
（3） 整體性單向閥，結構簡單，密封性好；
（4）柱塞桿自動縮進，方便更換密封圈；
（5）可選配柱后清洗功能，適用于使用含緩沖鹽的分析條件。
LC600-UV600紫外檢測器
（1）平行雙錐孔設計的流動池，大幅提高信噪比，檢測效果更佳；
（2）開機自檢功能，通過圖譜上486.6nm和656nm這二點的位置，以判斷波長示值誤差的準確性，保證極優(yōu)的波長精度，保障儀器zuijia狀態(tài)；
（3）控制電路采用多微處理器結構，分別管理信號采集、數(shù)據(jù)處理，系統(tǒng)控制和通信。在做等度分析時，可以方便地通過全漢字的液晶屏與七個功能鍵，設置波長、濾波常數(shù)、輸出量程，運行時間等參數(shù)。并且可以實現(xiàn)開關氘燈，光譜掃描，啟動分析程序等功能；
（4）全數(shù)字交換系統(tǒng)，避免了色譜信號需要多重摸-數(shù)轉換帶來的信號畸變與干擾。

四、技術指標

五、產品實拍