一、食品行業(yè)柿餅中添加劑的檢測液相色譜儀概述
柿餅是指柿科植物柿的果實經(jīng)加工而成的餅狀食品，有白柿、烏柿兩種。柿餅營養(yǎng)豐富，含有大量的多糖、磷、鈣、碘、多酚類物質(zhì)和各種維生素，有益于人體健康。具有潤肺，澀腸，止血的功效。主治吐血，咯血，血淋，腸風(fēng)，痔漏，痢疾。
由于柿餅含水量較高，保質(zhì)貯藏期短，長途運輸及營銷中難以保鮮貯藏，會發(fā)生霉變、酸敗、蟲蛀、褐變、柿霜消失等現(xiàn)象，一些不法廠商為延長產(chǎn)品保質(zhì)期、改善產(chǎn)品色澤形態(tài)，在柿餅中違規(guī)使用防腐劑、著色劑等，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量和欺騙消費者。柿餅屬于水果干類食品，國標(biāo)GB 2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中對此類食品中食品添加劑的類別和*有明確規(guī)定，禁止添加防腐劑（苯甲酸、山梨酸）、甜味劑［安賽蜜、糖精鈉（*芒果干、無花果干）］、著色劑［檸檬黃、新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘huo紅（*蘋果干）］。
實驗中采用高效液相色譜法，用70%（v/v）乙醇水溶液作為提取溶劑，具有較理想的提取效率，且樣品基質(zhì)與提取液能較好地分離，雜質(zhì)少，操作簡單。采用梯度洗脫及可變波長程序條件，能實現(xiàn)很好的分離，雜質(zhì)峰少，方法回收率和精密度良好，檢出限低，為柿餅中禁用食品添加劑的測定提供了一種簡便可靠的方法。
二、食品行業(yè)柿餅中添加劑的檢測液相色譜儀實驗方法
1、儀器準(zhǔn)備
LC600等度液相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）
2、儀器簡介
由2臺P600C高壓恒流泵、1臺UV600C紫外檢測器與1臺SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動式安裝方式，增強儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。儀器操作簡便，多種配置，針對各行業(yè)的應(yīng)用分析，便于客戶的選擇。
3.樣品前處理
準(zhǔn)確稱取搗碎后的柿餅樣品10g，加入50mL70%（v/v）乙醇水溶液超聲提取20min，4000r/min離心10min，將上清液倒入100mL燒杯中，再重復(fù)提取1次，超聲時間為15min，合并2次提取的上清液，將上清液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，在60℃條件下旋轉(zhuǎn)蒸干其中的乙醇，殘留液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，再用水?dāng)?shù)次清洗旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶并入容量瓶中，加水定容，過0.45μm濾膜，待測。
4. 色譜條件：
| 色譜柱 | C18柱（4.6mm×250mm，5μm） |
| 流動相 | A：甲醇；B：0.02mol/L乙酸銨溶液 |
| 洗脫程序 | 0~7min，甲醇：8%；7~12min，甲醇：8%~18%；12~19min，甲醇：18%~65%；19~20min，甲醇：65%~8%；20~25min，甲醇：8%。 |
| 流速 | 1.0mL/min |
| 檢測波長 | 0~13.500min波長230nm，13.501~15.500min波長254nm，15.501~25.000min 波長500nm |
| 柱溫 | 30℃ |
| 進樣量 | 20μL |
三、性能特點
1、豐富的功能——符合客戶對分析的不同需求
2、硬件具有VP功能，記錄維護信息和操作記錄，符合GLP/GMP要求；系統(tǒng)控制器增具有時鐘、溫度計、濕度計等人性化設(shè)計的功能。
3、的性能——滿足客戶對儀器的嚴(yán)格要求
(1)*采用考慮材質(zhì)結(jié)構(gòu)制作的柱塞，增強型特氟龍密封圈，柱塞浮動式安裝方式，增強儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。
(2)檢測器采用進口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器，精密加工的雙透鏡流通池，控制波長調(diào)節(jié)的高精度微處理器，雙路高速采樣頻率，確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點。
(3)混合器混合均勻，使用梯度程序采集的基線保持良好重現(xiàn)性。
4、簡便的操作——便于客戶對軟件的熟練操作
軟件采用多窗口模式，操作方便。
5、精美的外觀——滿足客戶對儀器的視覺要求
外形精美，帶來視覺上的享受。
6、多款用戶軟件——滿足不同用戶的使用需求
LC600B等度高效液相色譜儀的色譜數(shù)據(jù)工作站內(nèi)嵌于檢測器中，有VI5890、N2000、N3000三套供客戶選擇性使用，滿足不同用戶使用需求。
四、技術(shù)指標(biāo)
LC600B高壓恒流* | |
輸液方式 | 微體積串聯(lián)雙柱塞 |
zui大輸液壓力 | 0～9999Psi |
流量設(shè)定范圍 | 0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步長調(diào)節(jié)流量） |
流量設(shè)定值誤差 | ≤0.3% |
流量穩(wěn)定性誤差 | ≤0.1%RSD |
梯度誤差 | ±1%（0～*水/丙酮水溶液2液梯度） |
壓力脈動 | 小于15Psi （流量1mL/min，壓力600～1600Psi） |
泵密封性 | 壓力為5400Psi，時間為10min，壓降小于400Psi |
時間程序功能 | 有 |
尺寸 | W260×H130×D420mm |
重量 | 11kg |
使用環(huán)境溫度范圍 | 4～40℃ |
SPD600B紫外可見可變波長檢測器 | |
波長范圍 | 190nm～700nm |
波長示值誤差 | ≤±1nm |
波長重復(fù)性誤差 | ≤±0.1nm |
動態(tài)噪聲 | ≤ ±0.75×10-5AU（甲醇，1ml/min，254nm，20℃） |
靜態(tài)噪音 | ≤ ±0.5×10-5 AU（空池，響應(yīng)時間1秒，20℃） |
動態(tài)基線漂移 | ≤±1×10-4AU/h（甲醇，1mL/min，254nm，20℃） |
靜態(tài)基線漂移 | ≤ 5×10-4 AU/h（空池，響應(yīng)時間1秒，20℃） |
線性范圍 | ≥104 |
zui小檢測濃度 | ≤1×10-9g/mL（萘/甲醇溶液） |
定性重復(fù)性 | RSD6≤ 0.1% |
定量重復(fù)性 | RSD6≤ 0.5% |
光譜帶寬 | 6nm |
流通池體積 | 8μL |
光程 | 10mm |
時間程序功能 | 有 |
尺寸 | W260×H130×D420mm |
重量 | 11kg |
使用環(huán)境溫度范圍 | 4～40℃ |
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