4.2氧化鋁(AI2O3)含量的測定
4.2.1方法提要
在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液,使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化
鋅標準滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子,用氯化鋅標準滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。
4.2.2試劑和材料
4.2.2.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
4.2.2.2乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401):c(EDTA)約0.05mol/L溶液。
4.2.2.3 乙酸鈉緩沖溶液:稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水,稀釋至1000mL,搖勻。
4.2.2.4氟化鉀(GB/T 1271):500g/L溶液,貯于塑料瓶中。
4.2.2.5*(GB/T 670):1g/L溶液;
4.2.2.6氯化鋅:c(ZnCI2)=0.0200mol/L標準滴定溶液;稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上),精確至0.0002g,置于100mL燒杯中加入6~7mL鹽配(GB/T 622)及少量水,加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.2.2.7 二甲酚橙:5g/L溶液。
4.2.3分析步驟
稱取8.0~8.5g液體試樣或2.8~3.0g固體試樣,精確至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取20mL,置于250mL錐形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2),再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調(diào)節(jié)pH約為3(用密pH試紙檢驗),煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化鋅標準滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。
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